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采用阳离子交换固相萃取小柱分离富集液态奶中三聚氰胺，用甲醇洗脱后，以C8反相柱离子对液相色谱分析测试三聚氰胺含量．实验中考察了操作条件对液态奶中三聚氰胺测定结果的影响，对固相萃取前处理条件进行了优化，结果表明，固相萃取前处理过程的最佳洗脱体积8mL，流速0．5mL／min．工作曲线方程为Y=4．0963x＋21．508，相关系数为R^2=0．9978，相对标准偏差小于3．1％，回收率在96．4％-102．9％之间，结果令人满意．