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将高碳高合金钢SDC99分别在1030℃奥氏体化30 min后油淬、在-196℃液氮中深冷处理8 h及210℃回火2 h.采用三维原子探针(3DAP)技术分析了淬火态、深冷态、回火态C原子的空间分布;用XRD研究了3种热处理状态下马氏体轴比、马氏体中含C量的变化;用SEM原位观察深冷前后碳化物的形貌.结果表明,C原子在深冷处理过程中偏聚于马氏体孪晶界,形成厚度为5~10 nm的偏聚区.210℃低温回火过程中,C进一步偏聚形成富C相或与合金原子形成M23C6型碳化物.