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目的:考察并比较首乌藤嫩、中、老枝不同部位中主要有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用加热回流提取法制备供试品,采用高效液相色谱法测定首乌藤中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。结果:首乌藤嫩、中、老枝中二苯乙烯苷含量分别为0.016、0.147和0.516%,大黄素含量分别为0.112、0.116、0.235 mg/g,大黄素甲醚的含量分别为0.299、0.584、0.747 mg/g。结论:首乌藤不同部位中二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚含量有明显差异,老枝中的含量大于中枝与嫩枝。三种成分在首乌藤不同部位含量变化趋势一致。采收时应注意保留老、中枝部分。