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开发了一种测定固体样品中硫化物的方法。采用高压密封消化法处理火电厂粉煤灰，使硫化物转变成硫酸盐并与铬酸钡进行定量反应生成硫酸钡沉淀，采用原子吸收法对置换出的铬元素进行测定，即可间接得到粉煤灰中硫化物的含量。试验结果表明，该方法的相对标准偏差在土5％之内，所得标准曲线的相关系数r=0．9992，加标回收率为94％和105％，具有较高的准确度和精密度。实践表明，该方法在分析多个样品时更显其优越性。