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摘 要:本论文以、碱蒿为研究对象,对碱蒿样品进行采集,采用蒸馏水常温浸提技术。通、、本课题还对挥发油的成分进行了测定,用GC-MS联用仪对其化学性质进行了分析。碱蒿挥发油共分离出45个峰,鉴定出32种化合物,占离子峰的92.62%,除去萃取剂二甲苯,主要成分是枯烯(7.38%)、叶绿醇(6.50 %)、间乙基甲苯(6.07%)、3,5一二甲基-1-金刚烷醇(5.75%)、正丙苯(3.04%)。本课题对碱蒿中的挥发油的大规模提取具有一定的参考价值,对于该挥发油的后续研究也具有一定的指导意义。该研究为碱蒿的综合开发利用提供了一定科学依据。
关键词:碱蒿;挥发油;成分;GC-MC
1.碱蒿的概况
碱蒿是最耐盐碱的专性盐生植物之一[1-2],在pH 8.5~9.5的碱土上生长良好,甚至可在pH值10以上环境生长。经常在盐碱斑的外围成圈生长,在碱湖边的盐碱滩上和低位碱斑上可形成单优种群落,生长茂盛,也是其他盐生植物群落。是强盐碱土地的指示植物之一。
2.挥发油概况
植物挥发油也称精油[3-4],是存在于植物体中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。挥发油在植物界分布极广,尤其在菊科、芸香科、伞形科、姜科等科属中较为常见。挥发油是许多中草药的重要成分,一般具有祛痰、止咳、健胃、抗癌、平喘、驱风、解热、阵痛、抗突变、抗过敏、酶抑制、抗菌、抗病毒、抗氧化及对中枢神经系统的镇静作用等多种药理活性。
3.实验方法
我们选用同时蒸馏萃取法。同时蒸馏萃取法是最近二十年来发展起来的提取半挥发性和挥发性成分的分离方法,其原理是利用样品蒸汽和萃取溶剂的蒸汽在密闭的装置中充分混合各组分在低于各自沸点时能被蒸馏出来,蒸馏时混合物的沸点将保持不变,当其中某一组分被完全蒸出后,温度才上升到留在瓶中组分的沸点。挥发性成分首先被蒸馏出来,然后和萃取剂在螺旋形冷凝管上完成萃取,根萃取剂与水 比重的差异将两者分开,最后回收萃取液。SDE法的优点为将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一,与传统的水蒸气蒸馏方法相比,减少了实验步骤,节约了大量溶剂,同时也降低了样品在转移过程中的损失,挥发油可直接进行GC—MS分析,能把mg/L级挥发性成分从脂质或水质介质中浓缩数千倍,对微量成分萃取率较高,缺点是操作温度高,所得挥发油香气有失真现象。
4.样品预处理
将碱蒿样品带回实验室后,除去杂质,用托盘放入电热恒温鼓风干燥箱中60℃恒温干燥48h,干燥后用碾砵把样品碾碎过40目,置于密封袋中,密闭避光保存备用。
5.实验步骤
参考中华人民共和国药典 2005 版一部挥发油测定法提取挥发油。因为挥发油含量较少,且不宜收集和读数,故选取二甲苯为萃取剂,待实验出现回流时用1ml移液管移取1ml二甲苯放入收集器内。精密称取碱蒿25.00 g,放入1L蒸馏烧瓶中,按照料水比加一定量的蒸馏水,浸泡一定时间,水蒸汽蒸馏一定时间。得到淡黄色透明并有特殊香味液体。然后通过气相色谱-质谱(GC —M S)联用技术进行挥发油的成分分析。
6 挥发油成分测定
6.1仪器及测定条件
6.1.1 气相色谱条件
色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细管(0.25mm×30mm×0.25μm);载气为高纯氮气,柱前压47kPa,分流比30:1,住流量1.0 ml/min,进样口温度250℃。程序升温:初始温度为60℃,保持1min,在以4℃/min的速率升至120℃,从10℃/min的速率升至150℃/min,保持5min,继续以10℃/min的速率升至250℃/min,保持3min。
6.1.2 质谱条件
电子源:电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,电子倍增器电压1.5kV,质量扫描范围40-400V,全扫描方式。进样量:1.0μl。检索数据库为NIST标准谱库,采用面积归一化法计算碱蒿各成分相对含量。
6.1.3 数据分析库
定性分析通过HP-MSD化学工作站检索NIST标准质谱图库,同时结合结合有关质谱图文献解析,确定碱蒿挥发油的化学成分。定量分析通过HP-MSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算,求出化学成分的峰面积相对百分含量。
6.2成分分析
實验利用GC-MC分析了碱蒿的挥发油。GC-MC共检测出45个色谱峰以及对应的质谱峰,经过检索标准质谱图库进行系统检索,并且结合有关文献人工图谱解析,按照各个色谱峰的质谱裂片图与文献核对,并且查找相关的质谱资料,对质荷比、基峰以及相对丰度等诸多因素对比,分别对各个色谱峰加以确定,分析其化学成分,鉴定了其中32种化合物,以鉴定出来的化合物含量占挥发油总量的92.62%。较多烷烃类、醇类、酮类、萜类等化合物。其中萜类化合物基本都拥有消炎、祛痰、止咳、驱风、发汗、驱虫、镇痛等功效;挥发性醇类一般拥有具有令人兴奋的气味并且具有相应的抗滤过性病毒、抗腐败等诸多效用。
7.结论
本课题采用水煮法提取碱蒿挥发油,实验条件温和,可以很大简化后期碱蒿挥发油的分离纯化工艺,得到较为纯净的碱蒿挥发油。经过气相色谱-质谱联用仪的分析:碱蒿挥发油共分离出45个峰,鉴定出32种化合物,占离子峰的92.62%,除去萃取剂二甲苯,主要成分是枯烯(7.38%)、叶绿醇(6.50 %)、间乙基甲苯(6.07%)、3,5一二甲基-1-金刚烷醇(5.75%)、正丙苯(3.04%)。该研究为碱蒿的综合开发利用提供了一定科学依据。
参考文献
[1]邱宁宏,王勤,等.黔北食用野菜—碱蒿的开发利用[J].特种经济动植物,2003,25.00(10):28~29.
[2]赵廉,杨柏,等.几种野菜的营养成分分析[J].扬州大学烹饪学报,2002,16(3):28~30.
[3]常政,杨溢,霍飞,等.植物挥发油的研究进展及保健功能[J].中国公共卫生,2003,19(11):1394~1395.
[4]马成亮.碱蒿的栽培与利用[J].特种经济动植物,2001,29(11):29~31.
(作者单位:江苏岷海制药股份有限公司)
关键词:碱蒿;挥发油;成分;GC-MC
1.碱蒿的概况
碱蒿是最耐盐碱的专性盐生植物之一[1-2],在pH 8.5~9.5的碱土上生长良好,甚至可在pH值10以上环境生长。经常在盐碱斑的外围成圈生长,在碱湖边的盐碱滩上和低位碱斑上可形成单优种群落,生长茂盛,也是其他盐生植物群落。是强盐碱土地的指示植物之一。
2.挥发油概况
植物挥发油也称精油[3-4],是存在于植物体中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。挥发油在植物界分布极广,尤其在菊科、芸香科、伞形科、姜科等科属中较为常见。挥发油是许多中草药的重要成分,一般具有祛痰、止咳、健胃、抗癌、平喘、驱风、解热、阵痛、抗突变、抗过敏、酶抑制、抗菌、抗病毒、抗氧化及对中枢神经系统的镇静作用等多种药理活性。
3.实验方法
我们选用同时蒸馏萃取法。同时蒸馏萃取法是最近二十年来发展起来的提取半挥发性和挥发性成分的分离方法,其原理是利用样品蒸汽和萃取溶剂的蒸汽在密闭的装置中充分混合各组分在低于各自沸点时能被蒸馏出来,蒸馏时混合物的沸点将保持不变,当其中某一组分被完全蒸出后,温度才上升到留在瓶中组分的沸点。挥发性成分首先被蒸馏出来,然后和萃取剂在螺旋形冷凝管上完成萃取,根萃取剂与水 比重的差异将两者分开,最后回收萃取液。SDE法的优点为将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一,与传统的水蒸气蒸馏方法相比,减少了实验步骤,节约了大量溶剂,同时也降低了样品在转移过程中的损失,挥发油可直接进行GC—MS分析,能把mg/L级挥发性成分从脂质或水质介质中浓缩数千倍,对微量成分萃取率较高,缺点是操作温度高,所得挥发油香气有失真现象。
4.样品预处理
将碱蒿样品带回实验室后,除去杂质,用托盘放入电热恒温鼓风干燥箱中60℃恒温干燥48h,干燥后用碾砵把样品碾碎过40目,置于密封袋中,密闭避光保存备用。
5.实验步骤
参考中华人民共和国药典 2005 版一部挥发油测定法提取挥发油。因为挥发油含量较少,且不宜收集和读数,故选取二甲苯为萃取剂,待实验出现回流时用1ml移液管移取1ml二甲苯放入收集器内。精密称取碱蒿25.00 g,放入1L蒸馏烧瓶中,按照料水比加一定量的蒸馏水,浸泡一定时间,水蒸汽蒸馏一定时间。得到淡黄色透明并有特殊香味液体。然后通过气相色谱-质谱(GC —M S)联用技术进行挥发油的成分分析。
6 挥发油成分测定
6.1仪器及测定条件
6.1.1 气相色谱条件
色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细管(0.25mm×30mm×0.25μm);载气为高纯氮气,柱前压47kPa,分流比30:1,住流量1.0 ml/min,进样口温度250℃。程序升温:初始温度为60℃,保持1min,在以4℃/min的速率升至120℃,从10℃/min的速率升至150℃/min,保持5min,继续以10℃/min的速率升至250℃/min,保持3min。
6.1.2 质谱条件
电子源:电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,电子倍增器电压1.5kV,质量扫描范围40-400V,全扫描方式。进样量:1.0μl。检索数据库为NIST标准谱库,采用面积归一化法计算碱蒿各成分相对含量。
6.1.3 数据分析库
定性分析通过HP-MSD化学工作站检索NIST标准质谱图库,同时结合结合有关质谱图文献解析,确定碱蒿挥发油的化学成分。定量分析通过HP-MSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算,求出化学成分的峰面积相对百分含量。
6.2成分分析
實验利用GC-MC分析了碱蒿的挥发油。GC-MC共检测出45个色谱峰以及对应的质谱峰,经过检索标准质谱图库进行系统检索,并且结合有关文献人工图谱解析,按照各个色谱峰的质谱裂片图与文献核对,并且查找相关的质谱资料,对质荷比、基峰以及相对丰度等诸多因素对比,分别对各个色谱峰加以确定,分析其化学成分,鉴定了其中32种化合物,以鉴定出来的化合物含量占挥发油总量的92.62%。较多烷烃类、醇类、酮类、萜类等化合物。其中萜类化合物基本都拥有消炎、祛痰、止咳、驱风、发汗、驱虫、镇痛等功效;挥发性醇类一般拥有具有令人兴奋的气味并且具有相应的抗滤过性病毒、抗腐败等诸多效用。
7.结论
本课题采用水煮法提取碱蒿挥发油,实验条件温和,可以很大简化后期碱蒿挥发油的分离纯化工艺,得到较为纯净的碱蒿挥发油。经过气相色谱-质谱联用仪的分析:碱蒿挥发油共分离出45个峰,鉴定出32种化合物,占离子峰的92.62%,除去萃取剂二甲苯,主要成分是枯烯(7.38%)、叶绿醇(6.50 %)、间乙基甲苯(6.07%)、3,5一二甲基-1-金刚烷醇(5.75%)、正丙苯(3.04%)。该研究为碱蒿的综合开发利用提供了一定科学依据。
参考文献
[1]邱宁宏,王勤,等.黔北食用野菜—碱蒿的开发利用[J].特种经济动植物,2003,25.00(10):28~29.
[2]赵廉,杨柏,等.几种野菜的营养成分分析[J].扬州大学烹饪学报,2002,16(3):28~30.
[3]常政,杨溢,霍飞,等.植物挥发油的研究进展及保健功能[J].中国公共卫生,2003,19(11):1394~1395.
[4]马成亮.碱蒿的栽培与利用[J].特种经济动植物,2001,29(11):29~31.
(作者单位:江苏岷海制药股份有限公司)