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摘要 食品安全关系社会稳定和人民群众的身体健康,越来越受到重视和关注,果蔬农残检测是确保上市农产品质量安全的重要手段。阐述了果蔬农残检测的意义及民乐镇果蔬农残检测工作开展的情况,介绍了CL-BIII型八通道农残检测仪的检测方法,并对检测结果和存在问题进行了针对性的分析。
关键词 果蔬农残;检测方法;结果分析;云南普洱;民乐镇
中图分类号 S63;S481.8 文献标识码 B 文章编号 1007-5739(2016)17-0093-02
民乐镇位于景谷县城西北部,距县城56 km,属半山半坝区,地处东经100°23′51″~100°33′36″,北纬23°0′2″~23°51′42″,跨经度9′45″,纬度51′40″,东西最大横向距离25.83 km,南北最大纵距40.10 km,东南与景谷镇、威远镇相连,西南与永平镇、临沧市临翔区接壤,北与镇沅县振太乡毗邻,全镇总面积724.66 km2,辖8个村委会150个村民小组,全镇有耕地面积4 621.27 hm2,人均有耕地0.204 hm2,境内最高海拔2 200 m,最低海拔880 m,主体气候属东南亚热带气候,气候温和,热量充足,雨量充沛,最高气温38.6 ℃,最低气温0.2 ℃,年平均降雨量为1 411.6 mm。2015年完成蔬菜种植600.4 hm2,产量11 132.0 t,种植水果102 hm2,产量1 473.3 t。所生产的果蔬农产品主要为满足本地消费需求,部分产品外销。
1 果蔬农残检测的意义
随着人们生活水平的不断提高,对食品安全的关注越来越重视,同时使用农药、抗生素等外源物的农产品越来越多,而且使用农药也不合理,导致农药残留超标,严重影响消费者的食品安全,有的致病,甚至致死,建立果蔬农残检测站点,是实现农产品质量安全检测,保证食品安全的重要措施,持续有效常态化地针对集贸市场、蔬菜基地、超市等实施果蔬农残不定期检测,能有效防范发生食用高毒高农残农产品中毒事件,同时对改善农业生态环境条件,促进农业可持续“绿色环保”发展,保障人民群众身体健康等具有十分重要的意义。
2 民乐镇果蔬农残检测开展现状
民乐镇于2012年8月成立农产品质量安全检测站并开展果蔬农残检测工作,配备使用的设备为上海博纳新技术研究所和上海复博农业科技有限公司生产的CL-BIII型八通道残留农药测定仪,主要测定果蔬中有机磷与氨基甲酸酯类农药的残留量。至2015年底,共开展样品抽检测1 787份,共检出不合格果蔬样品33份,其中:绿叶菜类22份,根菜类5份,果实类2份,其他类4份;检测果蔬基地156批次。
3 民乐镇果蔬农残检测方法
3.1 CL-BIII型八通道残留农药测定仪正常工作条件
室内温度应该保持在25~35 ℃(如果室温低于5 ℃时,应使用恒温水浴);相对湿度不超过85%;检测仪器放置的工作台应坚固平稳,避免阳光直射及电磁干扰;电源电压为直流适配器供电交流200~240 V,50 Hz[1]。
3.2 试剂配制
提取液:准备好塑料瓶,并将提取液甲乙粉末倒入其中,然后加入510 mL蒸馏水或纯净水将其溶解并轻轻摇匀。酶试剂:用移液枪取3.1 mL提取液加入酶试剂瓶中,摇匀后备用。显色剂:往显色剂瓶中加入2.5 mL提取液,倒入棕色瓶中,重复2次,再往棕色瓶中直接加入151 mL提取液,总容积为20 mL。底物:用移液枪取3.1 mL蒸馏水或纯净水加入底物瓶中[2]。
3.3 联机操作
3.3.1 硬件连接和软件安装。将数据串口线一端连到电脑的RS232接口上,另一端与八通道串口相连,最后连接电源开机,然后启动电脑放入残留农药检测软件光盘安装软件,完成后开启仪器,按2次“确定”键,然后按“设置”键,再按“确定”键,仪器显示“受控工作模式”字样。打开检测软件,“设置”菜单样中有“设备设置”和“系统选项”2项设置,“设备设置”中选定“八通道检测仪”选项,“系统选项”设置中将18位ID号和ID密码(默认为111111)填写在相对应的地方,并勾选相关的选项,最后按“确定”键保存[3]。
3.3.2 调100与调0。按“开始对照分析”键→等待3~5 min→按“100”键成功→放入黑块→等待3~5 min→调“0”成功→按“结束分析”键→拿出黑块。其他7个窗口按此方法逐一操作完成,操作熟练后可以8个通道一起先调100后再统一调0。
3.4 空白对照检测
用大移液枪抽取2.5 mL提取液放入试管中→用小移液枪取0.1 mL酶试剂加入试管中→用小移液枪取0.1 mL显色剂试管中→用小移液枪取0.1 mL底物加入试管中→迅速摇匀并倒入比色皿→放入比色池→按“开始对照分析”键(加入底物到开始对照分析时间控制在15 min内)→等待结束→保存结果→按“装入对照样例”键→在本地对照库中选择所需对照(如果需要使用特殊蔬菜的标准对照库,则要在标对照库中选择具体菜样的修正曲线和所需对照)→然后选择需要装入对照的通道号(在通道号码前打√)→按“读取”键完成装入工作[4]。
3.5 样品检测
用天平称取1 g果蔬→剪成(1~2)cm×(1~2)cm→放入烧杯中→用大移液枪抽取5 mL提取液加入到烧杯中→静置15 min→用大移液枪抽取2.5 mL浸泡液移至空的试管中→用小移液枪取0.1 mL酶试剂加入试管中→用小移液枪取0.1 mL显色剂加入试管中→静置15 min→拿出比色皿准备→用小移液枪取0.1 mL底物加入试管中→迅速摇匀并倒入比色皿→放入比色池→按“开始样品分析”键→等待结束[5]。
3.6 检测结果保存
样品结束分析后,系统自动弹出“检测结果”对话框→选择该通道所测蔬菜名→填写(选择)被检单位和生产单位(地址、联系人、电话号码等情况)→填写检测单位→按“保存”键将结果保存到数据库→按“退出”键退出。 3.7 数据上传
打开“统计汇总”中“农残检测数据查询统计”,可以看到所有保存过的检测数据,通过对“开始日期”“结束日期”“果蔬品种”“被检单位”等9项选项的选择,再按“查询”键,就可以将所需要的信息筛选出来,此时按“发送”键,并点选“发送所有查询的数据”或者直接选择“发送所有未发送的数据”就可以把所有未发送的数据上传到网上,当出现“上传成功”字样时,代表已经成功上传了数据[6]。
3.8 数据库备份与恢复
将数据库备份在非系统盘里,防止系统数据丢失,可7 d或15 d备份1次,重装系统后,可把软件安装好,点“数据恢复”选择备份的数据恢复原数据。
4 注意事项
4.1 样品量应适宜
蔬菜不能剪切的太小,一般以1 cm×1 cm为好,颜色深的蔬菜尽量取茎、叶各1/2;有味道的蔬菜可以使用检测软件对照标样库检测;果品顺皮削下一块或取皮下部分检测;有杂质或沉淀物较浑浊的检液可采用双倍取样,过滤后再检测[7]。
4.2 测试工具的正确使用
正确使用移液枪,在使用移液枪取液体时,不能使移液枪平放或倒立使液体进入枪体内,枪头不能混用和互相污染,不能将试剂加到试管壁上。使用同一个比色皿和试管、剪刀、烧杯等,在使用前必须用纯净水清洗干净,最好冲洗2次以上,确保无污染,并轻轻甩干,再用擦镜纸把比色皿的光面擦干[8]。
4.3 所用试剂的标准及保存方式
试剂甲乙粉末、酶试剂、显色剂、底物适用的国家标准为:GB/T5009.199—2003,冻干剂和溶液剂状态时的保存方式分别为冷冻和冷藏(表1)。
4.4 调0与调100的操作
按“100”键并按“确定”键后,当前透射比值不会马上变为100,此时软件内部100值已调好,但并未表现出来,只有按“结束分析”键后,再重新按“开始对照分析”键,透射比值才会表现为100。在装入对照样例时,必须确保读取对照的通道已经做过调0、调100[9]。
4.5 空白对照检测
在做空白对照检测时,3 min检测停止后,差值大于8则证明酶的活性正常,否则需重新检测或更换检测试剂。注意“检测盲区”,对葱、大蒜、萝卜、姜等15种蔬菜,出现假阳性概率较大,如大蒜的辛辣味愈浓,越容易出现假阳性。待测样品含有较高的色素(如胡萝卜素、叶绿素等)时,在检测时会降低样品的透过率,随着时间的变化,会影响吸光度变化值准确性,从而使检测结果也受到影响。在抽样、检测时,要做好原始数据的记录,打印成纸质材料,并存档,便于日后管理[10]。
5 对策
5.1 规范生产技术
农残的检测结果只能起到监督作用,仅对含有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留进行粗筛,因此要加强对生产经营户的道德教育,使其严格按无公害蔬菜技术规程规范生产,使用规定范围内的农药,一定要达到安全间隔期后方能上市。
5.2 拓宽检测范围
根据民乐镇多年来的检测结果,对绿叶菜类青菜、小白菜及人工菌等为必检项目,特别是春、夏季上市期间,这几类蔬菜容易残留农药或使用农药次数多、密度大,并且生长在天干缺水季,安全间隔时间需更长。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
5.3 加强检测结果应用力度
检测工作每一批次用时需在40 min以上,检测结果测定后,往往会造成被检农产品已售,检测单位无执法权,只能对被检单位或个人作口头警告或劝说,检测工作被动,检测的价值无法很好地体现。
5.4 强化技术培训
加强果蔬农产品生产技术培训,特别是加强安全和规范使用农药知识培训,不断提高生产者的技术水平和树立发展“安全、绿色、环保、生态”的农业生产理念,实现安全生产和经营。
6 参考文献
[1] 刘玉萍.食品中农残快速检测方法的筛选[J].商品与质量,2012(6):12.
[2] 栾云霞,李杨,平华,等.基于酶抑制法的农药残留快速检测仪器现状及评价[J].食品安全质量检测学报,2012,3(6):690-694.
[3] 翟晨,彭彦昆,李永玉,等.基于拉曼光谱的苹果中农药残留种类识别及浓度预测的研究[J].光谱学与光谱分析,2015,35(8):2180-2185.
[4] 蔡晓霞,张再隆,梁世强,等.果蔬农药残留快速检测技术研究进展[J].粮油加工,2009(11):105-109.
[5] 陈静,薛德乾.上杭县近年果蔬农药残留快速检测结果分析[J].安徽农学通报,2015,21(18):127-128.
[6] 邱霞琴,岳都盛.固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究[J].安徽农业科学,2016,44(3):90-92.
[7] 邹孝,邹春艳,龙梅,等.果蔬农药残留快速检测方法研究的进展[J].科技与创新,2016(12):129.
[8] 张亚佳,李忠海.果蔬中有机磷农药残留检测方法研究进展[J].食品与机械,2016,32(2):173-177.
[9] 向金美.果蔬农药残留检测技术研究[J].中国农业信息,2015(9):93.
[10] 吕丽兰.鲜果蔬农药残留检测技术研究新进展[J].农业研究与应用,2015(4):54-56.
关键词 果蔬农残;检测方法;结果分析;云南普洱;民乐镇
中图分类号 S63;S481.8 文献标识码 B 文章编号 1007-5739(2016)17-0093-02
民乐镇位于景谷县城西北部,距县城56 km,属半山半坝区,地处东经100°23′51″~100°33′36″,北纬23°0′2″~23°51′42″,跨经度9′45″,纬度51′40″,东西最大横向距离25.83 km,南北最大纵距40.10 km,东南与景谷镇、威远镇相连,西南与永平镇、临沧市临翔区接壤,北与镇沅县振太乡毗邻,全镇总面积724.66 km2,辖8个村委会150个村民小组,全镇有耕地面积4 621.27 hm2,人均有耕地0.204 hm2,境内最高海拔2 200 m,最低海拔880 m,主体气候属东南亚热带气候,气候温和,热量充足,雨量充沛,最高气温38.6 ℃,最低气温0.2 ℃,年平均降雨量为1 411.6 mm。2015年完成蔬菜种植600.4 hm2,产量11 132.0 t,种植水果102 hm2,产量1 473.3 t。所生产的果蔬农产品主要为满足本地消费需求,部分产品外销。
1 果蔬农残检测的意义
随着人们生活水平的不断提高,对食品安全的关注越来越重视,同时使用农药、抗生素等外源物的农产品越来越多,而且使用农药也不合理,导致农药残留超标,严重影响消费者的食品安全,有的致病,甚至致死,建立果蔬农残检测站点,是实现农产品质量安全检测,保证食品安全的重要措施,持续有效常态化地针对集贸市场、蔬菜基地、超市等实施果蔬农残不定期检测,能有效防范发生食用高毒高农残农产品中毒事件,同时对改善农业生态环境条件,促进农业可持续“绿色环保”发展,保障人民群众身体健康等具有十分重要的意义。
2 民乐镇果蔬农残检测开展现状
民乐镇于2012年8月成立农产品质量安全检测站并开展果蔬农残检测工作,配备使用的设备为上海博纳新技术研究所和上海复博农业科技有限公司生产的CL-BIII型八通道残留农药测定仪,主要测定果蔬中有机磷与氨基甲酸酯类农药的残留量。至2015年底,共开展样品抽检测1 787份,共检出不合格果蔬样品33份,其中:绿叶菜类22份,根菜类5份,果实类2份,其他类4份;检测果蔬基地156批次。
3 民乐镇果蔬农残检测方法
3.1 CL-BIII型八通道残留农药测定仪正常工作条件
室内温度应该保持在25~35 ℃(如果室温低于5 ℃时,应使用恒温水浴);相对湿度不超过85%;检测仪器放置的工作台应坚固平稳,避免阳光直射及电磁干扰;电源电压为直流适配器供电交流200~240 V,50 Hz[1]。
3.2 试剂配制
提取液:准备好塑料瓶,并将提取液甲乙粉末倒入其中,然后加入510 mL蒸馏水或纯净水将其溶解并轻轻摇匀。酶试剂:用移液枪取3.1 mL提取液加入酶试剂瓶中,摇匀后备用。显色剂:往显色剂瓶中加入2.5 mL提取液,倒入棕色瓶中,重复2次,再往棕色瓶中直接加入151 mL提取液,总容积为20 mL。底物:用移液枪取3.1 mL蒸馏水或纯净水加入底物瓶中[2]。
3.3 联机操作
3.3.1 硬件连接和软件安装。将数据串口线一端连到电脑的RS232接口上,另一端与八通道串口相连,最后连接电源开机,然后启动电脑放入残留农药检测软件光盘安装软件,完成后开启仪器,按2次“确定”键,然后按“设置”键,再按“确定”键,仪器显示“受控工作模式”字样。打开检测软件,“设置”菜单样中有“设备设置”和“系统选项”2项设置,“设备设置”中选定“八通道检测仪”选项,“系统选项”设置中将18位ID号和ID密码(默认为111111)填写在相对应的地方,并勾选相关的选项,最后按“确定”键保存[3]。
3.3.2 调100与调0。按“开始对照分析”键→等待3~5 min→按“100”键成功→放入黑块→等待3~5 min→调“0”成功→按“结束分析”键→拿出黑块。其他7个窗口按此方法逐一操作完成,操作熟练后可以8个通道一起先调100后再统一调0。
3.4 空白对照检测
用大移液枪抽取2.5 mL提取液放入试管中→用小移液枪取0.1 mL酶试剂加入试管中→用小移液枪取0.1 mL显色剂试管中→用小移液枪取0.1 mL底物加入试管中→迅速摇匀并倒入比色皿→放入比色池→按“开始对照分析”键(加入底物到开始对照分析时间控制在15 min内)→等待结束→保存结果→按“装入对照样例”键→在本地对照库中选择所需对照(如果需要使用特殊蔬菜的标准对照库,则要在标对照库中选择具体菜样的修正曲线和所需对照)→然后选择需要装入对照的通道号(在通道号码前打√)→按“读取”键完成装入工作[4]。
3.5 样品检测
用天平称取1 g果蔬→剪成(1~2)cm×(1~2)cm→放入烧杯中→用大移液枪抽取5 mL提取液加入到烧杯中→静置15 min→用大移液枪抽取2.5 mL浸泡液移至空的试管中→用小移液枪取0.1 mL酶试剂加入试管中→用小移液枪取0.1 mL显色剂加入试管中→静置15 min→拿出比色皿准备→用小移液枪取0.1 mL底物加入试管中→迅速摇匀并倒入比色皿→放入比色池→按“开始样品分析”键→等待结束[5]。
3.6 检测结果保存
样品结束分析后,系统自动弹出“检测结果”对话框→选择该通道所测蔬菜名→填写(选择)被检单位和生产单位(地址、联系人、电话号码等情况)→填写检测单位→按“保存”键将结果保存到数据库→按“退出”键退出。 3.7 数据上传
打开“统计汇总”中“农残检测数据查询统计”,可以看到所有保存过的检测数据,通过对“开始日期”“结束日期”“果蔬品种”“被检单位”等9项选项的选择,再按“查询”键,就可以将所需要的信息筛选出来,此时按“发送”键,并点选“发送所有查询的数据”或者直接选择“发送所有未发送的数据”就可以把所有未发送的数据上传到网上,当出现“上传成功”字样时,代表已经成功上传了数据[6]。
3.8 数据库备份与恢复
将数据库备份在非系统盘里,防止系统数据丢失,可7 d或15 d备份1次,重装系统后,可把软件安装好,点“数据恢复”选择备份的数据恢复原数据。
4 注意事项
4.1 样品量应适宜
蔬菜不能剪切的太小,一般以1 cm×1 cm为好,颜色深的蔬菜尽量取茎、叶各1/2;有味道的蔬菜可以使用检测软件对照标样库检测;果品顺皮削下一块或取皮下部分检测;有杂质或沉淀物较浑浊的检液可采用双倍取样,过滤后再检测[7]。
4.2 测试工具的正确使用
正确使用移液枪,在使用移液枪取液体时,不能使移液枪平放或倒立使液体进入枪体内,枪头不能混用和互相污染,不能将试剂加到试管壁上。使用同一个比色皿和试管、剪刀、烧杯等,在使用前必须用纯净水清洗干净,最好冲洗2次以上,确保无污染,并轻轻甩干,再用擦镜纸把比色皿的光面擦干[8]。
4.3 所用试剂的标准及保存方式
试剂甲乙粉末、酶试剂、显色剂、底物适用的国家标准为:GB/T5009.199—2003,冻干剂和溶液剂状态时的保存方式分别为冷冻和冷藏(表1)。
4.4 调0与调100的操作
按“100”键并按“确定”键后,当前透射比值不会马上变为100,此时软件内部100值已调好,但并未表现出来,只有按“结束分析”键后,再重新按“开始对照分析”键,透射比值才会表现为100。在装入对照样例时,必须确保读取对照的通道已经做过调0、调100[9]。
4.5 空白对照检测
在做空白对照检测时,3 min检测停止后,差值大于8则证明酶的活性正常,否则需重新检测或更换检测试剂。注意“检测盲区”,对葱、大蒜、萝卜、姜等15种蔬菜,出现假阳性概率较大,如大蒜的辛辣味愈浓,越容易出现假阳性。待测样品含有较高的色素(如胡萝卜素、叶绿素等)时,在检测时会降低样品的透过率,随着时间的变化,会影响吸光度变化值准确性,从而使检测结果也受到影响。在抽样、检测时,要做好原始数据的记录,打印成纸质材料,并存档,便于日后管理[10]。
5 对策
5.1 规范生产技术
农残的检测结果只能起到监督作用,仅对含有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留进行粗筛,因此要加强对生产经营户的道德教育,使其严格按无公害蔬菜技术规程规范生产,使用规定范围内的农药,一定要达到安全间隔期后方能上市。
5.2 拓宽检测范围
根据民乐镇多年来的检测结果,对绿叶菜类青菜、小白菜及人工菌等为必检项目,特别是春、夏季上市期间,这几类蔬菜容易残留农药或使用农药次数多、密度大,并且生长在天干缺水季,安全间隔时间需更长。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
5.3 加强检测结果应用力度
检测工作每一批次用时需在40 min以上,检测结果测定后,往往会造成被检农产品已售,检测单位无执法权,只能对被检单位或个人作口头警告或劝说,检测工作被动,检测的价值无法很好地体现。
5.4 强化技术培训
加强果蔬农产品生产技术培训,特别是加强安全和规范使用农药知识培训,不断提高生产者的技术水平和树立发展“安全、绿色、环保、生态”的农业生产理念,实现安全生产和经营。
6 参考文献
[1] 刘玉萍.食品中农残快速检测方法的筛选[J].商品与质量,2012(6):12.
[2] 栾云霞,李杨,平华,等.基于酶抑制法的农药残留快速检测仪器现状及评价[J].食品安全质量检测学报,2012,3(6):690-694.
[3] 翟晨,彭彦昆,李永玉,等.基于拉曼光谱的苹果中农药残留种类识别及浓度预测的研究[J].光谱学与光谱分析,2015,35(8):2180-2185.
[4] 蔡晓霞,张再隆,梁世强,等.果蔬农药残留快速检测技术研究进展[J].粮油加工,2009(11):105-109.
[5] 陈静,薛德乾.上杭县近年果蔬农药残留快速检测结果分析[J].安徽农学通报,2015,21(18):127-128.
[6] 邱霞琴,岳都盛.固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究[J].安徽农业科学,2016,44(3):90-92.
[7] 邹孝,邹春艳,龙梅,等.果蔬农药残留快速检测方法研究的进展[J].科技与创新,2016(12):129.
[8] 张亚佳,李忠海.果蔬中有机磷农药残留检测方法研究进展[J].食品与机械,2016,32(2):173-177.
[9] 向金美.果蔬农药残留检测技术研究[J].中国农业信息,2015(9):93.
[10] 吕丽兰.鲜果蔬农药残留检测技术研究新进展[J].农业研究与应用,2015(4):54-56.