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研制了固体超强酸催化剂S2O8^2-／聚乙二醇-TiO2-M2O3（M=A1，Cr），并以赤砂糖为原料，催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂焙烧时间、催化剂用量、赤砂糖浓度、反应温度和反应时间等对乙酰丙酸收率的影响，并通过正交实验确定最佳工艺条件。结果表明，在催化剂焙烧时间120min、赤砂糖浓度为10g·L^-1、催化剂用量为赤砂糖质量的15％、反应温度200℃和反应时间120min条件下，乙酰丙酸收率达39．98％。