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采用气相色谱-离子阱串联质谱（GC-MS/MS）同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物（巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥）的残留量。残留药物用乙腈超声提取，浓缩后用5 mL 0.1 mol/L K2HPO4（pH 7.4）溶解，采用C18 SPE柱净化，正己烷-乙酸乙酯（7∶3）洗脱，经CH3I微波辅助衍生化，甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离，在MS/MS模式下测定，外标法定量。方法在5~100 μg/L范围内线性良好，相关系数r＞0.99，4种巴比妥药物的检出限（LOD，S/N≥3）在猪肝中