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在水热条件下,合成了一例新型双核锑反式加冠杂多铌酸盐[Ni（en）2（H2O）2]2[Ni（H2O）6]2[HPNb12Sb2O40]·28H2O（1）,并通过X-射线粉末衍射﹑IR光谱﹑UV光谱、热重以及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。在其阴离子结构中,中心磷原子被12个铌原子所包围形成经典的Keggin型结构,两个Sb原子以四方锥构型分别加冠于两个相对的{Nb4O4}上。另外,对化合物1的光催化产氢性能进行了初步研究。