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研究了用石墨化碳黑球固相萃取富集，火焰原子吸收分光光度法测定Au的方法。含Au样品用微波消化，消化后样品溶液中的Au（Ⅲ）用载有TBP（磷酸三丁酯）的石墨化碳黑球固相萃取富集，用亚硫酸钠溶液反方向洗脱小柱上富集的Au（Ⅲ），然后再用原子吸收测定，Au（Ⅲ）含量在0～3．5μg／mL符合比耳定律，方法的相对标准偏差为2．6％～3．0％，标准回收率92％～95％。方法用于环境水样中Au（Ⅲ）的测定，结果令人满意。