保温时间对微波场中氧化钇制备的影响

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介绍了一种基于微波真空干燥与微波推板窑煅烧集成工艺制备氧化钇的新方法.利用微波真空干燥炉干燥草酸钇,并结合微波推板窑煅烧干燥过的物料草酸钇,通过控制保温时间得到了粒度分布范围较窄,颗粒均匀的氧化钇粉末.利用差热-热重(TG-DSC)分析草酸钇的分解过程,得出在179℃下可得到Y2(C2O4)3·2H2O,比微波真空干燥炉(135℃)高44℃.X射线衍射(XRD)分析表明,微波推板窑煅烧800℃保温90 min后,草酸钇水合物已形成完整的Y2O3立方晶体结构.傅里叶红外光谱(FT-IR)同样得出90 min是形成完整的(Y-O)峰的一个时间节点.灼减量(L.O.I.)分析结果表明,保温100 min后可将氧化物的分解量降低至1%以下.扫描电镜(SEM)分析表明,保温120 min产物的形态仍然保留水合物的无定型特征,但颗粒尺寸明显降低,并且很少有团聚体.粒度分布(PSD)分析表明,保温120 min后,粒度分布范围明显变窄,水合物的中位粒径(D50)从22.3 μm降低至约7.0 μm.从保温180 min的SEM图片和PSD图发现,微波推板窑煅烧氧化钇不会因保温时间过长而发生团聚和颗粒生长的现象.此外,本实验还对比了常规煅烧,微波加热功率和保温功率对产品的粒度和形貌的影响.综合考虑,最佳的保温时间为120 min.
其他文献
本文针对锂矿石硫酸法提锂工艺产生的沉锂母液中锂回收率低和锂钠分离困难的问题,提出了沉锂母液中锂回收的“协同萃取-硫酸反萃”工艺路线,优化了锂钠分离的工艺参数,并采用线性分析法对锂的协同萃取机制进行了初步的探索.研究发现,采用“Lix 54+ Cyanex 923”协同萃取体系可将沉锂母液中的锂以“Li·Lix 54·Cyanex 923”的形式萃取进入有机相,而钠不被萃取,锂钠分离效果好.根据锂的萃取和反萃分配曲线绘制了的McCabe Thiele图,在Lix 54和Cyanex 923浓度分别为0.50