论文部分内容阅读
摘要:泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿样中金由于自身成本低、简单易行等优点,在实际中得到广泛的应用。其中泡沫塑料中常用的是聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料,其孔隙率大,呈线性网状结构,弹性好,吸附性强,经过长期试验表明,影响测定结果的主要因素是泡沫塑料吸附时的酸度,泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿样中金解决了这一难题,该方法准确可靠,具有很高的准确度和精密度。
关键字:泡沫塑料吸附原子吸收光谱法;金;测定
测定金含量选用的分析主要有发射光谱法、分光光度法、原子吸收法以及石墨炉原子吸收四种方法。本文中选用的沫塑料吸附原子吸收光谱法对矿石中金的含量进行测定,利用王水使金矿分离,将泡沫塑料吸附着的微量的金加入稀王水溶液中,灰化之后,利用原子吸收分光光度仪对金含量进行测定,该方法精确可靠,消除了干扰因素对测定结果的影响。
1 实验部分
1.1 仪器设备以及试剂
仪器设备:功率为3KW的电热板;电子天平;三台箱式电阻炉;一套原子吸收光谱仪(元素灯采用金空心阴极灯,0.4nm光谱带宽,乙炔流量为1300mL/min;高度为6mm的燃烧器,灯电流为0.2mA);250ml的低腰三角烧杯;60ml的瓷圆皿;70mm的表面皿;500ml的塑料洗瓶;长度为7.5cm的短颈漏斗;长颈漏斗;定性滤纸。
试剂:泡沫塑料,按照3cm×4cm的规格裁剪厚聚氨酯软质泡沫塑料,洗净之后在沸水中煮十分钟之后,取出晾干备用;稀王水,按照HCL:HNO3:H2O为3:4:1的比例配比,注意稀王水现配现用;金标准溶液,称取0.1g纯度在99.99%以上的纯金置于100ml的烧杯中,之后向烧杯中注入10ml的稀王水,盖上表面皿,在温度为60摄氏度——70摄氏度之间水浴上加热至溶解,溶解之后,将浓度为250g/LNacl溶液注入其中,8~10滴即可,再在沸水浴上加热蒸干,之后再加入1mlHCL,继续在沸水浴上蒸干,蒸干之后取下加入少量的水,稍微加热溶解全部盐类,冷却至室温,移入已经有10mlHCL的容量为1000ml的容量瓶中,用水稀释至刻度线,混匀,待用。
1.2 样品处理
第一,碎样处理。利用碎样机将需要测定的矿石进行碎样处理。
第二,样品处理。称取10g的矿石碎样放入瓷皿中,在高温炉中由低温上升至700摄氏度灼烧一小时,不仅可以除去样品中的硫碳,同时还可以充分氧化硫化物,冷却之后,移入250ml烧杯中,再加入100ml王水,完成之后盖好表面皿,在电热板上加热,1小时之后取下稍冷却,用水冲洗杯壁和表面皿,将吸过水的聚氨酯软质泡沫塑料放到锥形瓶中,在振荡机上震荡,1小时之后取下,用自来水洗锥形瓶中的聚氨酯软质泡沫塑料,晾干之后,用滤纸将聚氨酯软质泡沫塑料包好,置于瓷皿中,再加入几滴酒精,放置于在700℃高温炉灰化,半小时之后取出、冷却,倒入10ml的比色管中,并注入2ml的王水,水浴加热1小时,用蒸馏水定容振荡摇匀,静置4小时,就可以利用原子吸收分光光度计完成测定工作了。
第三,绘制标准曲线。将含有金的溶液逐渐稀释浓度制成0ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、40ug/mL、80ug/mL的标准溶液,以浓度—吸收光度制图,既可以得到标准曲线回归方程。
第四,定量测定。含有金的溶液中金的含量应该在标准曲线线性范围之内,假如出现超出标准曲线线性范围的情况,可以采取稀释至标准曲线线性范围的措施,再进行分析,同时注意做空白试验进行对比。
2 结果分析
2.1 金浓度在0ug/mL~80ug/mL范围内,有一定的线性关系
2.2 泡沫塑料吸附性的测定
相对于活性炭而言,泡沫塑料吸附过程更为简单、方便。在原子吸收光谱法测定矿样中金的过程中,关键的一个环节就是泡沫塑料的处理,处理不好将会降低泡沫塑料的吸附性,经过相关实验表明,用蒸馏水煮1小时之后的泡沫塑料效果更佳。将聚氨酯泡沫塑料分别浸泡在HCL、HNO3、NaOH中,浸泡时长为24小时,取出挤干,放入浓度为20ug/mL的Au王水溶液中振荡吸附,灰化之后,利用火焰原子吸收仪器测试吸光度。
2.3 泡沫吸附富集酸度的选择
王水的酸度对分析结果造成直接的影响。通常情况下,选择应用8%~10%的王水溶液,金的回收率大概保持在97%。当王水酸度过小时,金可能不能够完全溶解;当王水酸度大于25%时,聚氨酯泡沫塑料变质、变黑,降低了金的回收率。
2.4 聚氨酯泡沫塑料吸附时间的影响
矿样中金含量测定结果受聚氨酯泡沫塑料吸附时间的影响。聚氨酯泡沫塑料吸附时间长,不利于大量样品的处理;聚氨酯泡沫塑料吸附时间短,可能造成吸附不完全。经过相关实验发现,为保证吸附的完全性,应保证震荡吸附20分钟~30分钟。该原子吸收光谱法测定矿样中金含量的实验中,选择的吸附时间为30分钟。
2.5 聚氨酯泡沫塑料的形状的影响
聚氨酯泡沫塑料表面积越大,其吸附性能力越强。聚氨酯泡沫塑料质量相同的情况下,吸附效率最高的是长方形片状的泡沫塑料。
2.6 共存元素的干扰
矿石中可能存在铁元素、钙元素、铜元素、镍元素、钴元素、碲元素以及硒元素等,经过试验证明,上述元素不会对原子吸收光谱法测定矿样中金含量不会造成影响。
2.7 吸附条件的选择和聚氨酯泡沫塑料的吸附能力
利用泡沫塑料吸附金,溶解样品溶液的王水浓度为4%~15%、王水浓度在25%以上是泡沫塑料被氧化显黑色;
在本次原子吸收光谱法测定矿样中金含量的实验中,选择应用0.4g聚氨酯泡沫塑料对金进行吸附,吸附率比较高,可以使实验要求得到完全满足。
3 结论
本次原子吸收光谱法测定矿样中金含量的实验表明,该方法简单,易操作,成本比较低,干扰低,污染程度低,分析速度比较快,比较适合对大批量矿石中金含量的分析测定,可以在很大程度上缩短分析时间,可以较好的消除碳元素、硫元素以及有机物对金的测定干扰。
参考文献:
[1]陈隆荣.原子吸收光谱法测定矿样中金[J].矿产与地质ISTIC,2013, (5).
[2]孙晓玲 于照水 张勤.泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金[J].岩矿测试 ISTICPKU,2002, 21(4).
[3] 葛艳梅.王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量[J].岩矿测试 ISTICPKU,2014, 33(4).
关键字:泡沫塑料吸附原子吸收光谱法;金;测定
测定金含量选用的分析主要有发射光谱法、分光光度法、原子吸收法以及石墨炉原子吸收四种方法。本文中选用的沫塑料吸附原子吸收光谱法对矿石中金的含量进行测定,利用王水使金矿分离,将泡沫塑料吸附着的微量的金加入稀王水溶液中,灰化之后,利用原子吸收分光光度仪对金含量进行测定,该方法精确可靠,消除了干扰因素对测定结果的影响。
1 实验部分
1.1 仪器设备以及试剂
仪器设备:功率为3KW的电热板;电子天平;三台箱式电阻炉;一套原子吸收光谱仪(元素灯采用金空心阴极灯,0.4nm光谱带宽,乙炔流量为1300mL/min;高度为6mm的燃烧器,灯电流为0.2mA);250ml的低腰三角烧杯;60ml的瓷圆皿;70mm的表面皿;500ml的塑料洗瓶;长度为7.5cm的短颈漏斗;长颈漏斗;定性滤纸。
试剂:泡沫塑料,按照3cm×4cm的规格裁剪厚聚氨酯软质泡沫塑料,洗净之后在沸水中煮十分钟之后,取出晾干备用;稀王水,按照HCL:HNO3:H2O为3:4:1的比例配比,注意稀王水现配现用;金标准溶液,称取0.1g纯度在99.99%以上的纯金置于100ml的烧杯中,之后向烧杯中注入10ml的稀王水,盖上表面皿,在温度为60摄氏度——70摄氏度之间水浴上加热至溶解,溶解之后,将浓度为250g/LNacl溶液注入其中,8~10滴即可,再在沸水浴上加热蒸干,之后再加入1mlHCL,继续在沸水浴上蒸干,蒸干之后取下加入少量的水,稍微加热溶解全部盐类,冷却至室温,移入已经有10mlHCL的容量为1000ml的容量瓶中,用水稀释至刻度线,混匀,待用。
1.2 样品处理
第一,碎样处理。利用碎样机将需要测定的矿石进行碎样处理。
第二,样品处理。称取10g的矿石碎样放入瓷皿中,在高温炉中由低温上升至700摄氏度灼烧一小时,不仅可以除去样品中的硫碳,同时还可以充分氧化硫化物,冷却之后,移入250ml烧杯中,再加入100ml王水,完成之后盖好表面皿,在电热板上加热,1小时之后取下稍冷却,用水冲洗杯壁和表面皿,将吸过水的聚氨酯软质泡沫塑料放到锥形瓶中,在振荡机上震荡,1小时之后取下,用自来水洗锥形瓶中的聚氨酯软质泡沫塑料,晾干之后,用滤纸将聚氨酯软质泡沫塑料包好,置于瓷皿中,再加入几滴酒精,放置于在700℃高温炉灰化,半小时之后取出、冷却,倒入10ml的比色管中,并注入2ml的王水,水浴加热1小时,用蒸馏水定容振荡摇匀,静置4小时,就可以利用原子吸收分光光度计完成测定工作了。
第三,绘制标准曲线。将含有金的溶液逐渐稀释浓度制成0ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、40ug/mL、80ug/mL的标准溶液,以浓度—吸收光度制图,既可以得到标准曲线回归方程。
第四,定量测定。含有金的溶液中金的含量应该在标准曲线线性范围之内,假如出现超出标准曲线线性范围的情况,可以采取稀释至标准曲线线性范围的措施,再进行分析,同时注意做空白试验进行对比。
2 结果分析
2.1 金浓度在0ug/mL~80ug/mL范围内,有一定的线性关系
2.2 泡沫塑料吸附性的测定
相对于活性炭而言,泡沫塑料吸附过程更为简单、方便。在原子吸收光谱法测定矿样中金的过程中,关键的一个环节就是泡沫塑料的处理,处理不好将会降低泡沫塑料的吸附性,经过相关实验表明,用蒸馏水煮1小时之后的泡沫塑料效果更佳。将聚氨酯泡沫塑料分别浸泡在HCL、HNO3、NaOH中,浸泡时长为24小时,取出挤干,放入浓度为20ug/mL的Au王水溶液中振荡吸附,灰化之后,利用火焰原子吸收仪器测试吸光度。
2.3 泡沫吸附富集酸度的选择
王水的酸度对分析结果造成直接的影响。通常情况下,选择应用8%~10%的王水溶液,金的回收率大概保持在97%。当王水酸度过小时,金可能不能够完全溶解;当王水酸度大于25%时,聚氨酯泡沫塑料变质、变黑,降低了金的回收率。
2.4 聚氨酯泡沫塑料吸附时间的影响
矿样中金含量测定结果受聚氨酯泡沫塑料吸附时间的影响。聚氨酯泡沫塑料吸附时间长,不利于大量样品的处理;聚氨酯泡沫塑料吸附时间短,可能造成吸附不完全。经过相关实验发现,为保证吸附的完全性,应保证震荡吸附20分钟~30分钟。该原子吸收光谱法测定矿样中金含量的实验中,选择的吸附时间为30分钟。
2.5 聚氨酯泡沫塑料的形状的影响
聚氨酯泡沫塑料表面积越大,其吸附性能力越强。聚氨酯泡沫塑料质量相同的情况下,吸附效率最高的是长方形片状的泡沫塑料。
2.6 共存元素的干扰
矿石中可能存在铁元素、钙元素、铜元素、镍元素、钴元素、碲元素以及硒元素等,经过试验证明,上述元素不会对原子吸收光谱法测定矿样中金含量不会造成影响。
2.7 吸附条件的选择和聚氨酯泡沫塑料的吸附能力
利用泡沫塑料吸附金,溶解样品溶液的王水浓度为4%~15%、王水浓度在25%以上是泡沫塑料被氧化显黑色;
在本次原子吸收光谱法测定矿样中金含量的实验中,选择应用0.4g聚氨酯泡沫塑料对金进行吸附,吸附率比较高,可以使实验要求得到完全满足。
3 结论
本次原子吸收光谱法测定矿样中金含量的实验表明,该方法简单,易操作,成本比较低,干扰低,污染程度低,分析速度比较快,比较适合对大批量矿石中金含量的分析测定,可以在很大程度上缩短分析时间,可以较好的消除碳元素、硫元素以及有机物对金的测定干扰。
参考文献:
[1]陈隆荣.原子吸收光谱法测定矿样中金[J].矿产与地质ISTIC,2013, (5).
[2]孙晓玲 于照水 张勤.泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金[J].岩矿测试 ISTICPKU,2002, 21(4).
[3] 葛艳梅.王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量[J].岩矿测试 ISTICPKU,2014, 33(4).