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采用衍生化处理和气相色谱-质谱联用分析方法，测定了珠江口及其以东近海海域表层海水中的三氟乙酸（Trifluoroacetic acid，TFA）含量。珠江口及其以东近岸的红海湾和大亚湾海区TFA浓度范围分别为113-170ng·L^-1和202-336ng·L^-1。红海湾内海水中TFA的平均水平（279ng·L^-1）明显高于外海海水（210ng·L^-1），说明港湾内或其周边地区可能有TFA的点源输入。此外，外海海水中TFA平均浓度比珠江口高69．1ng