【摘 要】
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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,以体积比为60∶40的乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶
【机 构】
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南方医科大学中医药学院广东省中药制剂重点实验室
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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,以体积比为60∶40的乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.3%甲酸)为流动相,流速0.4 mL/min;在电喷雾正离子化模式下,采用多离子反应检测方式(MRM)进行检测;检测离子对为m/z 112>95、112>68。在优化条件下,样品可在6 min内完成分析,细胞液中组胺在4.0~128.0μg/L范围内线性关系良好(r2=0.997 9)。定量下限(S/N>10)为1.2μg/L,检出限(S/N=3)为0.3μg/L。在加标水平为16、64、128μg/L时,细胞上清液中组胺的平均回收率为90%~94%,相对标准偏差(n=6)为4.1%~5.9%。该方法简便、灵敏、重复性好,可用于中药注射剂对P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量的测定。
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