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根据头孢氨苄在近中性的溶液中能与Au(Ⅲ)发生配合反应生成荧光物质(λex=355nm,入em=438nm),建立了用荧光分光光度法测定头孢氨苄的新方法。在所选定的最佳条件下,头孢氨苄的浓度在0.4~20mg·L^-1范围内与体系荧光强度成良好的线性关系,方法的检出限为0.14mg·L^-1。