【摘 要】
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建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,利用PSA(N-丙基乙二胺)、C18、GCB(石墨化炭黑)等吸附剂材料进一步去
【机 构】
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北京市茶叶质量监督检验站,北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室
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建立了茶叶中农药氯噻啉残留的液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品用乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,利用PSA(N-丙基乙二胺)、C18、GCB(石墨化炭黑)等吸附剂材料进一步去除杂质,净化液经过离心后取上清液以水等体积稀释。以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,在0.30 mL/min流速下梯度洗脱,用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:氯噻啉在1~500μg/L范围内线性关系良好(相关系数r为0.999 9),定量限为0.01 mg/kg(S/N≥10),在乌龙茶和绿茶中3个添加水平(0.01、0.3和3 mg/kg)的平均回收率为87.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.1%~13.1%之间。对多种茶叶的测定结果表明,该方法操作简便、成本低、准确性高、特异性好、分析速度快,可以对茶叶中氯噻啉残留进行定性和定量检测。
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