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采用微电解-Fenton氧化法对新诺明合成废水进行预处理试验研究。通过正交及单因素试验确定微电解法的最佳工艺条件为:Fe、C质量比3:1、Fe的投加量120g/L、初始反应pH在3.0、反应时间3h,废水COD为32100mg/L左右时,经预处理后COD去除率达27%以上;联合Fenton氧化法确定最佳反应条件为:H2O2投加量4mL/L、反应时间60min,处理后出水总COD去除率达到55%以上,B/C由0.12提高至0.30。该废水经预处理后可生化性明显提高,为后续生化处理创造了条件。