【摘 要】
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研究了合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的优化工艺条件。以四氯化碳和氯乙烯为原料,在催化剂氯化亚铜作用下,通过自由基加成反应合成出1,1,1,3,3-五氯丙烷,用NMR、GC-MS、GC等分析检
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研究了合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的优化工艺条件。以四氯化碳和氯乙烯为原料,在催化剂氯化亚铜作用下,通过自由基加成反应合成出1,1,1,3,3-五氯丙烷,用NMR、GC-MS、GC等分析检测手段对目标产物进行了表征。研究得到合成反应的优化工艺条件为:乙腈为溶剂,用量为总物料质量的10%~20%,反应物料比n(四氯化碳)∶n(氯乙烯)=1∶0.3~0.4,反应温度为110~125℃,反应压力为0.5~1.0 MPa,反应时间为5~8 h,催化剂氯化亚铜的用量为氯乙烯质量的1.5%~3.5%,选用三乙醇胺为助催化剂,其用量与氯化亚铜的质量比为1∶1。1,1,1,3,3-五氯丙烷的得率为72%,产物纯度为98%。
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