【摘 要】
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该文拟建立超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)方法同时测定半枝莲多指标成分的含量,为寻找半枝莲差异性质量控制成分提供参考.采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm× 100 mm,2.2μm),柱温40℃,进样量2μL,流动相A为0.1％甲酸水,流动相B为乙腈,流速0.4 mL·min-1,梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方法进行质谱检测,利用聚类分析(HCA)及偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对数据进行处理.16个待测化
【机 构】
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南京中医药大学药学院,江苏南京210023;江苏省中医药防治肿瘤协同创新中心,江苏南京210023;江苏省中医药防治肿瘤协同创新中心,江苏南京210023;南京中医药大学中西医结合学院,江苏南京210
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该文拟建立超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)方法同时测定半枝莲多指标成分的含量,为寻找半枝莲差异性质量控制成分提供参考.采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm× 100 mm,2.2μm),柱温40℃,进样量2μL,流动相A为0.1％甲酸水,流动相B为乙腈,流速0.4 mL·min-1,梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方法进行质谱检测,利用聚类分析(HCA)及偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对数据进行处理.16个待测化合物在各自线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9932,精密度、稳定性、重复性试验RSD≤3.7％,平均加样回收率在95.67％～104.8％,RSD≤3.2％,经HCA及PLS-DA,样品被聚集为4类,并通过变量权重重要性排序(VIP)发现野黄芩素、野黄芩苷、毛蕊花糖苷、半枝莲碱X为4类样品间的主要差异成分.结果 表明所建立的方法可用于半枝莲中主要活性成分的同时测定及质量控制研究.
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