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采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al2O3催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m2/g提高到401m2/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷,合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA和Raman等手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明:超临界法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量在30%以上,大大高于同一配方催化剂采用常规干燥法的产率(约2%);SWNTs的管径分布在0.8~1.0nm之间,其形态以束状为主.