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采用微乳液法-超临界流体干燥法制备出ZnS纳米粉体．以无水乙醇为超临界干燥介质，超临界流体干燥工艺为260℃×7．3MPa×10min．采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对制得的粉体进行了表征．结果表明，制备得到的ZnS纳米粉具有闪锌矿晶体结构，粉体外形为球形，粒子大小均匀，粒径约为5～7nm，分散性较好，有效的改善了粉体的团聚程度．且晶化程度稍高于550℃煅烧处理的ZnS纳米粉．