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目的建立中毒样品中多种钩吻碱的定性和定量的气相色谱-质谱联用方法,并检测广东不同地区所产钩吻中钩吻碱种类和含量,并将此方法应用于突发事件应急检测中,检测中毒样品。方法试样经浸泡、超声、CHCl_3提取,用气相色谱-质谱仪进行检测。结果该方法线性范围为10~500μg/L,相对标准偏差（RSD）小于6.1%,样品加标回收率在79.8%~112.0%之间。结论该方法灵敏、准确,可用于检测中毒生物样品中的钩吻碱毒素。