论文部分内容阅读
摘要：聚能网尿素是公司差异化战略的重要产品支撑，对整个战略的成败有着重要作用。在聚能网尿素生产的过程中，产品执行标准为GB2440尿素，其缩二脲分析采用GB/T2441.2缩二脲含量 分光光度法来测定，因为加入T01的缘故，直接测定的缩二脲含量往往比白尿素的高，也即比实际缩二脲的含量高。本研究通过对T01的加入量不同来测定缩二脲含量的变化，并根据其所含T01阴离子含量与缩二脲含量的比对，来验证T01含量对缩二脲分析影响程度。
关键词：T01；加入量；缩二脲；含量；影响
1前言
在聚能网尿素生产的过程中，产品执行标准为GB2440尿素，其缩二脲分析采用GB/T2441.2缩二脲含量 分光光度法来测定，因为加入T01的缘故，直接测定的缩二脲含量往往比白尿素的高，也即比实际缩二脲的含量高，这种情况严重影响产品质量的判断，使分析数据失真。
通过对T01的加入量不同来测定缩二脲含量的变化，并根据其所含T01阴离子含量与缩二脲含量的比对，来验证T01含量对缩二脲分析影响程度。
2聚能网尿素缩二脲含量测定
2.1检测原理
缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定其吸光度。
2.2仪器
2.2.1通常实验室用仪器；
2.2.2水浴30℃±5℃
2.2.3分光光度计，带有3cm比色皿。
2.3试剂和溶液
2.3.1硫酸铜溶液，15g/L；
2.3.2酒石酸钾钠碱性溶液，50g/L；
2.3.3缩二脲标准溶液，2.00g/L。
2.4标准曲线制备：
按表1所示，将缩二脲标准溶液依次分别注入八个100ml容量瓶中。
每个量瓶用水稀释至约50ml，然后依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min，不时摇动。
在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。
以100ml标准比色溶液中所含缩二脲的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，求线性方程。
3T01阴离子含量测定
3.1方法提要
称取一定量的聚能网尿素于50mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，该溶液经过超声脱气、离心，然后通过凝胶色谱法测定其T01阴离子的含量。
3.2仪器和设备
一般实验室仪器和
3.2.1 GL-802型微型台式真空泵；
3.2.2 KQ2200E超声波清洗器；
3.2.3高效液相色谱仪。
3.3试剂和材料
3.3.1二水磷酸二氢钠（分析纯）；
3.3.2磷酸氢二钠（分析纯）；
3.3.3高纯T01（该高纯品出自北京化工大学，分子量为8000～10000，由北京理化检测中心检测）；
3.3.4磷酸盐缓冲溶液：pH≈7.0，稱取1.217g二水磷酸二氢钠和4.369g十二水磷酸氢二钠溶于超纯水中并稀释至1L。用φ25μm混合纤维素酯微孔滤膜过滤，超声脱气15分钟；
3.3.5T01标准贮备液：准确称取T01高纯品0.5000g，用3.2.1磷酸盐缓冲溶液定容至1L。
3.3.6T01标准溶液：分别移取T01标准贮备液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL于50mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液定容至刻度，此T01标准溶液浓度分别为：0.010mg/mL、0.030mg/mL、0.050mg/mL，0.100mg/mL，0.150mg/mL；
3.4测试条件
温度：25℃
凝胶柱：shodex GF-510 HQ （SHOKO公司）或其他具有相同分离功能的柱子
检测器：紫外检测器（206nm）
流速：0.40 mL/min
3.5分析步骤
3.5.1称取聚能网尿素2～3g（准确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲液溶解并定容至刻度，超声脱气15min，用φ25μm混合纤维素酯微孔滤膜过滤，离心。
3.5.2标准曲线的绘制
打开高效液相色谱仪，按要求设置试验参数，打开在线工作站，待基线平稳后，依次将T01标准溶液注入凝胶柱，凝胶色谱测定其在206nm下吸收峰面积，保存标准谱图所测数据见表1：
4实验步骤
4.1样品制备
模拟聚能网尿素生产，取T01原料3.5g、4.0g、4.5g，精密称定分别加入1L容量瓶中，加脱盐水定容，分别取水溶液2g，精密称定后，按2聚能网尿素缩二脲含量测定方法进行操作分析；分别取水溶液2-3g，精密称定后，按3聚能网尿素阴离子含量测定方法测定阴离子。
5结果与讨论
通过对以上分析结果的趋势分析，可以判断出聚能网尿素中T01含量大小对缩二脲含量分析影响呈正相关；由于T01与缩二脲有本质上的区别，因此可以判定由于T01的加入量对聚能网尿素成品缩二脲分析结果的正偏差在0.03%-0.08%之间。
参考文献
[1] 张求真.GB2440尿素.北京.中国标准出版社，2017
[2] 张求真.孙丹.GB/T2441.2缩二脲含量 分光光度法.北京. 中国标准出版社，2010
（作者单位：新疆心连心能源化工有限公司）
关键词：T01；加入量；缩二脲；含量；影响
1前言
在聚能网尿素生产的过程中，产品执行标准为GB2440尿素，其缩二脲分析采用GB/T2441.2缩二脲含量 分光光度法来测定，因为加入T01的缘故，直接测定的缩二脲含量往往比白尿素的高，也即比实际缩二脲的含量高，这种情况严重影响产品质量的判断，使分析数据失真。
通过对T01的加入量不同来测定缩二脲含量的变化，并根据其所含T01阴离子含量与缩二脲含量的比对，来验证T01含量对缩二脲分析影响程度。
2聚能网尿素缩二脲含量测定
2.1检测原理
缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定其吸光度。
2.2仪器
2.2.1通常实验室用仪器；
2.2.2水浴30℃±5℃
2.2.3分光光度计，带有3cm比色皿。
2.3试剂和溶液
2.3.1硫酸铜溶液，15g/L；
2.3.2酒石酸钾钠碱性溶液，50g/L；
2.3.3缩二脲标准溶液，2.00g/L。
2.4标准曲线制备：
按表1所示，将缩二脲标准溶液依次分别注入八个100ml容量瓶中。
每个量瓶用水稀释至约50ml，然后依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min，不时摇动。
在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。
以100ml标准比色溶液中所含缩二脲的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，求线性方程。
3T01阴离子含量测定
3.1方法提要
称取一定量的聚能网尿素于50mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，该溶液经过超声脱气、离心，然后通过凝胶色谱法测定其T01阴离子的含量。
3.2仪器和设备
一般实验室仪器和
3.2.1 GL-802型微型台式真空泵；
3.2.2 KQ2200E超声波清洗器；
3.2.3高效液相色谱仪。
3.3试剂和材料
3.3.1二水磷酸二氢钠（分析纯）；
3.3.2磷酸氢二钠（分析纯）；
3.3.3高纯T01（该高纯品出自北京化工大学，分子量为8000～10000，由北京理化检测中心检测）；
3.3.4磷酸盐缓冲溶液：pH≈7.0，稱取1.217g二水磷酸二氢钠和4.369g十二水磷酸氢二钠溶于超纯水中并稀释至1L。用φ25μm混合纤维素酯微孔滤膜过滤，超声脱气15分钟；
3.3.5T01标准贮备液：准确称取T01高纯品0.5000g，用3.2.1磷酸盐缓冲溶液定容至1L。
3.3.6T01标准溶液：分别移取T01标准贮备液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL于50mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液定容至刻度，此T01标准溶液浓度分别为：0.010mg/mL、0.030mg/mL、0.050mg/mL，0.100mg/mL，0.150mg/mL；
3.4测试条件
温度：25℃
凝胶柱：shodex GF-510 HQ （SHOKO公司）或其他具有相同分离功能的柱子
检测器：紫外检测器（206nm）
流速：0.40 mL/min
3.5分析步骤
3.5.1称取聚能网尿素2～3g（准确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲液溶解并定容至刻度，超声脱气15min，用φ25μm混合纤维素酯微孔滤膜过滤，离心。
3.5.2标准曲线的绘制
打开高效液相色谱仪，按要求设置试验参数，打开在线工作站，待基线平稳后，依次将T01标准溶液注入凝胶柱，凝胶色谱测定其在206nm下吸收峰面积，保存标准谱图所测数据见表1：
4实验步骤
4.1样品制备
模拟聚能网尿素生产，取T01原料3.5g、4.0g、4.5g，精密称定分别加入1L容量瓶中，加脱盐水定容，分别取水溶液2g，精密称定后，按2聚能网尿素缩二脲含量测定方法进行操作分析；分别取水溶液2-3g，精密称定后，按3聚能网尿素阴离子含量测定方法测定阴离子。
5结果与讨论
通过对以上分析结果的趋势分析，可以判断出聚能网尿素中T01含量大小对缩二脲含量分析影响呈正相关；由于T01与缩二脲有本质上的区别，因此可以判定由于T01的加入量对聚能网尿素成品缩二脲分析结果的正偏差在0.03%-0.08%之间。
参考文献
[1] 张求真.GB2440尿素.北京.中国标准出版社，2017
[2] 张求真.孙丹.GB/T2441.2缩二脲含量 分光光度法.北京. 中国标准出版社，2010
（作者单位：新疆心连心能源化工有限公司）