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采用电沉积法制备了Fe（Ⅵ／Ⅲ）薄膜电极，研究了制备条件的影响及其电化学性能。利用SEM、AES、循环伏安及恒流充放电等测试手段分析了Fe（Ⅵ／Ⅲ）薄膜的微观形貌及其电化学性能。结果表明，Fe（Ⅵ／Ⅲ）薄膜上有微小的针状颗粒；Fe（Ⅵ／Ⅲ）薄膜电极具有电化学活性，可以进行锂离子的嵌入与脱出；Fe（Ⅵ／Ⅲ）薄膜电极表现出初次充放电的高容量和高放电平台，初次循环后充放电容量逐渐降低并稳定在一个相对低的数值。