【摘 要】
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用锌粉、氢氧化钠熔融的碘量法,方法简便、快速。但对砷、铜含量较高的试样结果不够理想。我们试验证明:试液中含有2毫克以上的铜,用铁粉还原时,金属铜接镀在部份铁粉表面,产
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用锌粉、氢氧化钠熔融的碘量法,方法简便、快速。但对砷、铜含量较高的试样结果不够理想。我们试验证明:试液中含有2毫克以上的铜,用铁粉还原时,金属铜接镀在部份铁粉表面,产生大量难溶的黑色沉淀,即“钝化”,终点难以辨认,结果容易偏低。故当有铜存在时,不宜用铁粉作还原剂,仅能用铝片还原,还原析出的铜,可以被酸完全复溶。为防止滴定时铜(Ⅰ)慢慢耗碘,使终点不稳和结果偏高,可在滴定前加入碘化钾消除之。以铁粉或铝片还原时,若存在3或5毫克以上的砷,会产生元素砷的黑色沉淀,终点难辨,亦使结果偏低。样品经灼烧还原熔融后,对含砷高的样品仍有干扰。本文提出在浸取熔块煮沸后
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