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摘 要:本文主要采用填充柱气相色谱法对香精香料中的具溶剂含量体成分进行分析,其化学元素主要有甲醇、水、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇等,这种溶剂含量检测与卷烟行业国标规定的总粒相物中水分的检测方法比较相似,将H2作为载气,基于GDX-101填充柱将其进行分开处理,并且各个组采用直线内标法进行校正,在整个检测过程中,其操作简单、反映迅速以及结果准确等优势中,为我国卷烟行业香精香料的产品质量提供了重要依据。
关键词:烟;香精香料;溶剂含量;检测
目前,在卷烟产品生产过程中,烟用香精香料是必备原料之一,其配方是烟草工业企业的重要技术之一。在生产过程中,香精香料及其添加情况对于同类产品的竞争以及品牌的树立有着十分重要的关系。由于烟用香精香料的种类复杂,其成分差异性比较显著,大多成分取材于天然香料,根据产地以及产品加工不同,出现了其实用价值不同。因此,在卷烟行业企业生产中一般对香气、香味以及溶剂含量进行检测,对其化学元素以及密度、醇值等常数进行测定,该技术对于控制香烟产品的质量有着十分重要的作用。
一、烟用香精香料溶剂分析
近几年,烟用香精香料的在研究其成分中,一般采用GC/MS、HPLC以及HNMR多种方法,但是烟用香精香料的成分比较复杂,其品牌、批次以及成分等都存在很大的差异型,本文针对烟用香精香料成分进行分析,例如采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、顶空分析技术以及超临界流体技术灯方法,但是由于烟用香精香料中溶剂含量成分比较大,因此,溶剂的成分以及含量是香精香料产品质量合格的重要指标之一,本文基于对烟用香精香料中的溶剂含量成分进行了解,采用的分析方法样品前处理比较少,速度比较块并且最终的分离效果比较明显,为香烟企业的产品质量得到了科学的控制,并且能够针对日常生产进行检测,提高产品生产的安全性。
二、溶剂含量检测的实验研究
1、产品试剂以及仪器
烟草香料中含有的溶剂有甲醇、无水乙醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、正丁醇、丙二醇、丙三醇。仪器为agilent6890气相色谱仪,以及agilent7683自动进样器,XS204万分之一的电子天平。
2、实验方法
采用气相色谱分析条件,一般进样口温度在250摄氏度,TCD检测器的温度在250摄氏度,采用H2作为载气,进样量在1.0ul,柱箱温度在持续上升,最终到246摄氏度左右,整个实验运行时间为12min。在溶剂配制过程中,首先要称取一定量的样品,将其加入到100mL的干燥锥形瓶中,将其摇匀之后进行密封,以免在放置过程中吸收空气中的水分或者是其他杂质。采用已知物增加峰高法,通过对色谱图进行对比分析,最终确定出各组分的色谱峰值,具体物质的定性分离如下:
时间/min
其中(1)代表甲醇,(2)代表水,(3)乙醇,(4)异丙醇,(5)丙醇,
(6)乙酸乙酯,(7)丁醇,(8)丙二醇,(9)丙三醇
根据上述混合溶液,分别称取1.000、2.000、3.000、4.000、5.000g。将其放置在干燥的锥形瓶中,分别加入1mL的异丙醇内标,振荡均匀之后采用GC进行分析。将分析结果根据标样的质量、及其内标的峰面积,计算出校证曲线回归方程,最终结果表明:各种组分的线性回归方程和相关系数存在一定的方程关系。接下来将烟用香精香料的样品进行分析,分别称取不同样品于0.5g放置在干燥的试管中,将其加入1mL异内醇之后,在振荡之后取上清液1.0uL之后进行GC分析,最终从定量结果色谱得出结果。
三、检测结果分析
选择合理的温度程序,根据实验结果和国际对卷烟总粒相物中水分测定条件的要求,最终将温度定为170摄氏度,并且在15min内上升到265摄氏度,将其控制在5min,整个实验过程为12min,另外在载气的选择研究中,在进行气相色谱分析过程中,载气的选择十分重要,由于氮气的最佳线性流速的范围比较狭窄,由于在升溫过程中很难获得全范围的最佳效果,因此在本次实验中选择了分子量比较小并且最佳线性流速范围交款的氢气,将其作为载气,最终检测结果证明,氢气不仅将各种成分的色谱峰分离比较好,并且分离的速度比较快,易于操作。但是在实验中需要注意的是,在进样口中要确保其不能出现漏气现象,提高实验的安全性。另外,实验完成之后还需要采用曲线法进行校正,提高实验结果的准确性。
烟用香精香料部分溶剂含量的检测结果分析:针对部分烟用香精香料的溶剂含量进行分析,最终检测出水、乙醇、丙二醇,实验结果表明,卷烟行业中,大部分香精香料采用水、乙醇以及丙二醇作为溶剂进行生产,基本上占到一半以上,另外,可能少部分溶剂含量超过100%,其原因可能是由于在检测环节中,掺入了少量水分造成的,最终影响溶剂检测的结果,不利于实验操作。
四、结束语
综上所述,针对烟用香精香料中的溶剂含量在检测过程中采用填充柱气相色谱的方法,气测定方法与国际对卷烟总粒相物中水分含量测定方法中使用的色谱柱一致,在实验过程中操作比较简单,易于完成,并且实验测定的速率快,最终得到的结果比较精确。该技术值得推广和普及,有助于改善和控制卷烟行业生产质量,加强对产品质量的检验,进而提高生产的安全性,另外该检测技术的研究还有利于推广新技术以及新产品的不断研发,提升对产品溶剂检测的科学性和精确性。■
参考文献
[1]赵建超,杜启云,魏维伟.色谱指纹图谱应用于烟用香精质量控制及中药研究[J].化学工程师,2015(08).
[2]张雪莹,曹国俊,徐世娟.烟用香精香料的闪蒸——气相色谱/质谱法分析及应用分析[J].浙江工业大学,2013(16).
[3]朱明明,李占军,于红晓.烟草中氨基酸、类胡萝卜素分析及指纹图谱用于烟用料液质量控制的初步研究[J].华南理工大学,2015(24).
[4]程伟娜,孙世豪,钟科军.几种电分析技术及烟用香精色谱指纹图谱的理论与研究[J].烟草科学与技术学科发展报告,2015(35).
[5]李海燕,王淑华,张龙根.色谱指纹图谱结合化学计量学对烟用香精香料配方剖析的研究[J].分析测试技术与仪器,2014(38).
[6]马丽娜,李燕春,王健林.气相色谱-质谱法和主成分投影分析法用于烟用香精的分析和质量控制[J].中国科学技术大学,2015(27).
[7]申小建,曹慧,张瑞瑞.利用低次烟叶蛋白制备生物活性肽及烟用香精的研究[J].中国新技术新产品,2015(09).
关键词:烟;香精香料;溶剂含量;检测
目前,在卷烟产品生产过程中,烟用香精香料是必备原料之一,其配方是烟草工业企业的重要技术之一。在生产过程中,香精香料及其添加情况对于同类产品的竞争以及品牌的树立有着十分重要的关系。由于烟用香精香料的种类复杂,其成分差异性比较显著,大多成分取材于天然香料,根据产地以及产品加工不同,出现了其实用价值不同。因此,在卷烟行业企业生产中一般对香气、香味以及溶剂含量进行检测,对其化学元素以及密度、醇值等常数进行测定,该技术对于控制香烟产品的质量有着十分重要的作用。
一、烟用香精香料溶剂分析
近几年,烟用香精香料的在研究其成分中,一般采用GC/MS、HPLC以及HNMR多种方法,但是烟用香精香料的成分比较复杂,其品牌、批次以及成分等都存在很大的差异型,本文针对烟用香精香料成分进行分析,例如采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、顶空分析技术以及超临界流体技术灯方法,但是由于烟用香精香料中溶剂含量成分比较大,因此,溶剂的成分以及含量是香精香料产品质量合格的重要指标之一,本文基于对烟用香精香料中的溶剂含量成分进行了解,采用的分析方法样品前处理比较少,速度比较块并且最终的分离效果比较明显,为香烟企业的产品质量得到了科学的控制,并且能够针对日常生产进行检测,提高产品生产的安全性。
二、溶剂含量检测的实验研究
1、产品试剂以及仪器
烟草香料中含有的溶剂有甲醇、无水乙醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、正丁醇、丙二醇、丙三醇。仪器为agilent6890气相色谱仪,以及agilent7683自动进样器,XS204万分之一的电子天平。
2、实验方法
采用气相色谱分析条件,一般进样口温度在250摄氏度,TCD检测器的温度在250摄氏度,采用H2作为载气,进样量在1.0ul,柱箱温度在持续上升,最终到246摄氏度左右,整个实验运行时间为12min。在溶剂配制过程中,首先要称取一定量的样品,将其加入到100mL的干燥锥形瓶中,将其摇匀之后进行密封,以免在放置过程中吸收空气中的水分或者是其他杂质。采用已知物增加峰高法,通过对色谱图进行对比分析,最终确定出各组分的色谱峰值,具体物质的定性分离如下:
时间/min
其中(1)代表甲醇,(2)代表水,(3)乙醇,(4)异丙醇,(5)丙醇,
(6)乙酸乙酯,(7)丁醇,(8)丙二醇,(9)丙三醇
根据上述混合溶液,分别称取1.000、2.000、3.000、4.000、5.000g。将其放置在干燥的锥形瓶中,分别加入1mL的异丙醇内标,振荡均匀之后采用GC进行分析。将分析结果根据标样的质量、及其内标的峰面积,计算出校证曲线回归方程,最终结果表明:各种组分的线性回归方程和相关系数存在一定的方程关系。接下来将烟用香精香料的样品进行分析,分别称取不同样品于0.5g放置在干燥的试管中,将其加入1mL异内醇之后,在振荡之后取上清液1.0uL之后进行GC分析,最终从定量结果色谱得出结果。
三、检测结果分析
选择合理的温度程序,根据实验结果和国际对卷烟总粒相物中水分测定条件的要求,最终将温度定为170摄氏度,并且在15min内上升到265摄氏度,将其控制在5min,整个实验过程为12min,另外在载气的选择研究中,在进行气相色谱分析过程中,载气的选择十分重要,由于氮气的最佳线性流速的范围比较狭窄,由于在升溫过程中很难获得全范围的最佳效果,因此在本次实验中选择了分子量比较小并且最佳线性流速范围交款的氢气,将其作为载气,最终检测结果证明,氢气不仅将各种成分的色谱峰分离比较好,并且分离的速度比较快,易于操作。但是在实验中需要注意的是,在进样口中要确保其不能出现漏气现象,提高实验的安全性。另外,实验完成之后还需要采用曲线法进行校正,提高实验结果的准确性。
烟用香精香料部分溶剂含量的检测结果分析:针对部分烟用香精香料的溶剂含量进行分析,最终检测出水、乙醇、丙二醇,实验结果表明,卷烟行业中,大部分香精香料采用水、乙醇以及丙二醇作为溶剂进行生产,基本上占到一半以上,另外,可能少部分溶剂含量超过100%,其原因可能是由于在检测环节中,掺入了少量水分造成的,最终影响溶剂检测的结果,不利于实验操作。
四、结束语
综上所述,针对烟用香精香料中的溶剂含量在检测过程中采用填充柱气相色谱的方法,气测定方法与国际对卷烟总粒相物中水分含量测定方法中使用的色谱柱一致,在实验过程中操作比较简单,易于完成,并且实验测定的速率快,最终得到的结果比较精确。该技术值得推广和普及,有助于改善和控制卷烟行业生产质量,加强对产品质量的检验,进而提高生产的安全性,另外该检测技术的研究还有利于推广新技术以及新产品的不断研发,提升对产品溶剂检测的科学性和精确性。■
参考文献
[1]赵建超,杜启云,魏维伟.色谱指纹图谱应用于烟用香精质量控制及中药研究[J].化学工程师,2015(08).
[2]张雪莹,曹国俊,徐世娟.烟用香精香料的闪蒸——气相色谱/质谱法分析及应用分析[J].浙江工业大学,2013(16).
[3]朱明明,李占军,于红晓.烟草中氨基酸、类胡萝卜素分析及指纹图谱用于烟用料液质量控制的初步研究[J].华南理工大学,2015(24).
[4]程伟娜,孙世豪,钟科军.几种电分析技术及烟用香精色谱指纹图谱的理论与研究[J].烟草科学与技术学科发展报告,2015(35).
[5]李海燕,王淑华,张龙根.色谱指纹图谱结合化学计量学对烟用香精香料配方剖析的研究[J].分析测试技术与仪器,2014(38).
[6]马丽娜,李燕春,王健林.气相色谱-质谱法和主成分投影分析法用于烟用香精的分析和质量控制[J].中国科学技术大学,2015(27).
[7]申小建,曹慧,张瑞瑞.利用低次烟叶蛋白制备生物活性肽及烟用香精的研究[J].中国新技术新产品,2015(09).