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用室温固相反应法合成了一种具有非线性光学性质的二茂铁-多金属氧酸盐混合价化合物[Fe(C5H5)2]4PMo12O40。用元素分析、红外光谱、紫外漫反射电子光谱、穆斯堡尔谱、ESR、XRD等手段对其进行了[Fe(C5H5)2]4PMo12O40。用元素分析、红外光谱、紫外漫反射电子光谱、穆斯堡尔谱、ESR、XRD等手段对其进行了表征和研究,确定了该化合物的组成与结构。结果表明在反应过程中杂多阴离子发生了单电子还原反应,生成了混合价化合物。非线性光学性质研究表明标题化合物的倍频效应强度为Pω=0.4IKDP