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目的建立高效液相色谱法测定血浆与尿中地西泮浓度。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-水（65：35）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果地西泮和内标物出峰时间分别为3．5和7．3min，分离效果较好；血浆样品中地西泮3种浓度（4．0，8．0，16．0μg·mL^-1）日内和日间RSD均〈6％，尿样中地西泮3种浓度（4．0，8．0，16．0μg·mL^-1）日内和日间RSD