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【摘要】 目的 眩得康胶囊采用双提、渗漉制备。方法 运用正交试验设计优选最佳制备工艺,对其主要成份进行定性分析。结果 制备工艺可行,质量控制方法准确、可靠。结论 经过定性、分析表明,眩得康胶囊成分提取完全,工艺简单可行。
【关键词】 眩得康胶囊;制备工艺;橙皮甙
眩晕症(西医又叫美尼尔氏综合症)在临床上为常见病,但较理想的药物很少见。眩得康药品,主要功能效为燥湿健脾,祛痰熄风,止眩。对于治疗痰浊中阻型眩晕具有显著疗效。为了使该方剂便于患者携带和服用,将此方改制成胶囊剂,是很有开发前途的新药。
1 实验仪器与试剂
1.1 仪器 回流提取装置,收集挥发油装置,减压回收装置,减压干燥装置。
1.2 药品 所用试剂均为分析纯,标准品由中国药品生物制品检定所提供。
2 实验内容
2.1 制备工艺
2.1.1 工艺设计 取陈皮、白术、甘草等药的粗粉,加适量水浸润,水提回流法提取三次,第一次加10倍量水提取3h,同时收集挥发油保存(用少量无水乙醇溶解),药液另存;第二次加8倍量水提取2h,第三次加6倍量水提取1h。药液合并后,濃缩成1:1流浸膏,用75%醇沉24h。上清液回收乙醇浓缩,减压干燥制成干浸膏;天麻、钩藤等药物利用50%乙醇浸润24h渗漉提取,渗漉液减压回收乙醇,浓缩,制成干浸膏。
2.2 成方薄层色谱定性分析
2.2.1.1 对照品溶液的制备 取定量橙皮甙对照品,加入含0.1%NaOH的甲醇使溶解,备用。
2.2.1.2 样品溶液的制备 取成品胶囊1粒,去除胶囊壳后转移到磨口锥形瓶中,加入10ml甲醇,密闭,超声提取20min,滤过,滤液备用。
2.2.1.3 阴性液的制备 制备缺陈皮的成方,按照样品溶液的制备方法制备。
2.2.1.4 展开条件 0.5%NaOH制备的硅胶G板。展开剂:醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)。展开约8cm,1%AlCl3乙醇溶液显色,置紫外灯365nm下检视。
2.2.1.5 结果 在与对照品相应的位置上显相同的黄绿色荧光,阴性液无相应斑点。
2.2.2 白术
2.2.2.1 阳性液的制备[4] 白术对照药材定量,加正已烷2ml,超声提取15min,滤过,滤液备用。
2.2.2.2 样品溶液的制备 取胶囊1粒,去除胶囊壳后按上述方法制备。
2.2.2.3 阴性液的制备 制备缺少白术的成方,按上述方法制备。
2.2.2.4 展开条件 硅胶G薄层板,展开剂:石油醚(沸程60-90℃)—醋酸乙酯(50:1)。取上述新制备的药液各10μ1点板,展开。取出晾干,喷以5%香草醛溶液,热风吹至斑点清晰。
2.2.2.5 结果 样品色谱中在与对照品相应位置上显相同的斑点,并应显一桃红色主斑点(苍术酮):阴性液无相应斑点[5]。
2.2.3 甘草
2.2.3.1 对照品溶液的制备 取甘草次酸对照品,加入10mlCHCl3溶解备用。
2.2.3.2 样品溶液的制备 取胶囊一粒,加入10mlCHCl3,回流提取30min过滤,滤液浓缩后备用。
2.2.3.3 阴性液的制备 取缺少甘草的成方,照样品溶液的制备法制备。
2.2.3.4 展开条件 取各试液分别点于同一硅胶G板上,用MeOH——氨水(10:1)展开约18cm,用25%磷钼酸溶液显色,105℃烘5min,样品色谱与对照品相应位置上显相同的斑点,阴性液无相应斑点。
2.2.4 天麻
2.2.4.1 样品溶液的制备 取胶囊一粒,去除胶囊壳后用少量无水乙醇回流提取30min后过滤,滤液备用。
2.2.4.2 阳性液的制备 取对照药材1g,用无水乙醇浸提24h后渗漉,取渗漉液备用。
2.2.4.3 阴性液的制备 取缺少天麻的成方,用无水乙醇回流提取30min,过滤,滤液备用。
3 结论与讨论
3.1 结论 经过定性、分析表明,眩得康胶囊成分提取完全,工艺简单可行。
3.2 讨论
3.2.1 可以在水回流提取的同时收集挥发油。
3.2.2 钩藤中所含有的钩藤碱遇热易转化成异钩藤碱,失去药效,因此此药不宜长时间煎煮,故采用渗漉法提取。通过减压回收乙醇及真空干燥,避免长时间受热,使钩藤碱遭到破坏。经过单味药定性、定量分析表明,此方法可行。
参考文献
[1] 崔铉玖,迟彦春,董伟林,等.HPLC测定芎芷香苏散流浸膏中橙皮苷的含量[J].药物分析杂志,1996,16(5):321.
[2] 洒丽明,张蕾.薄层扫描法测定宝贝开胃冲剂中橙皮甙的含量[J].中成药,1996,18(5):12.
[3] 刘训红等编.中药材薄层色谱鉴别[M].1版.天津:天津科学技术,1990.05:99.
[4] 中国药典.95版.一部,85.
[5] 石昌顺,马锦荣.不同煎煮方法和时间对钩藤中生物碱煎出量的影响[J].中草药,1992,23(7):361.
[6] 秦永祺,徐实枚,杨企铮.钩藤制剂制备方法的探讨[J].中药通报,1983,8(1):17.
【关键词】 眩得康胶囊;制备工艺;橙皮甙
眩晕症(西医又叫美尼尔氏综合症)在临床上为常见病,但较理想的药物很少见。眩得康药品,主要功能效为燥湿健脾,祛痰熄风,止眩。对于治疗痰浊中阻型眩晕具有显著疗效。为了使该方剂便于患者携带和服用,将此方改制成胶囊剂,是很有开发前途的新药。
1 实验仪器与试剂
1.1 仪器 回流提取装置,收集挥发油装置,减压回收装置,减压干燥装置。
1.2 药品 所用试剂均为分析纯,标准品由中国药品生物制品检定所提供。
2 实验内容
2.1 制备工艺
2.1.1 工艺设计 取陈皮、白术、甘草等药的粗粉,加适量水浸润,水提回流法提取三次,第一次加10倍量水提取3h,同时收集挥发油保存(用少量无水乙醇溶解),药液另存;第二次加8倍量水提取2h,第三次加6倍量水提取1h。药液合并后,濃缩成1:1流浸膏,用75%醇沉24h。上清液回收乙醇浓缩,减压干燥制成干浸膏;天麻、钩藤等药物利用50%乙醇浸润24h渗漉提取,渗漉液减压回收乙醇,浓缩,制成干浸膏。
2.2 成方薄层色谱定性分析
2.2.1.1 对照品溶液的制备 取定量橙皮甙对照品,加入含0.1%NaOH的甲醇使溶解,备用。
2.2.1.2 样品溶液的制备 取成品胶囊1粒,去除胶囊壳后转移到磨口锥形瓶中,加入10ml甲醇,密闭,超声提取20min,滤过,滤液备用。
2.2.1.3 阴性液的制备 制备缺陈皮的成方,按照样品溶液的制备方法制备。
2.2.1.4 展开条件 0.5%NaOH制备的硅胶G板。展开剂:醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)。展开约8cm,1%AlCl3乙醇溶液显色,置紫外灯365nm下检视。
2.2.1.5 结果 在与对照品相应的位置上显相同的黄绿色荧光,阴性液无相应斑点。
2.2.2 白术
2.2.2.1 阳性液的制备[4] 白术对照药材定量,加正已烷2ml,超声提取15min,滤过,滤液备用。
2.2.2.2 样品溶液的制备 取胶囊1粒,去除胶囊壳后按上述方法制备。
2.2.2.3 阴性液的制备 制备缺少白术的成方,按上述方法制备。
2.2.2.4 展开条件 硅胶G薄层板,展开剂:石油醚(沸程60-90℃)—醋酸乙酯(50:1)。取上述新制备的药液各10μ1点板,展开。取出晾干,喷以5%香草醛溶液,热风吹至斑点清晰。
2.2.2.5 结果 样品色谱中在与对照品相应位置上显相同的斑点,并应显一桃红色主斑点(苍术酮):阴性液无相应斑点[5]。
2.2.3 甘草
2.2.3.1 对照品溶液的制备 取甘草次酸对照品,加入10mlCHCl3溶解备用。
2.2.3.2 样品溶液的制备 取胶囊一粒,加入10mlCHCl3,回流提取30min过滤,滤液浓缩后备用。
2.2.3.3 阴性液的制备 取缺少甘草的成方,照样品溶液的制备法制备。
2.2.3.4 展开条件 取各试液分别点于同一硅胶G板上,用MeOH——氨水(10:1)展开约18cm,用25%磷钼酸溶液显色,105℃烘5min,样品色谱与对照品相应位置上显相同的斑点,阴性液无相应斑点。
2.2.4 天麻
2.2.4.1 样品溶液的制备 取胶囊一粒,去除胶囊壳后用少量无水乙醇回流提取30min后过滤,滤液备用。
2.2.4.2 阳性液的制备 取对照药材1g,用无水乙醇浸提24h后渗漉,取渗漉液备用。
2.2.4.3 阴性液的制备 取缺少天麻的成方,用无水乙醇回流提取30min,过滤,滤液备用。
3 结论与讨论
3.1 结论 经过定性、分析表明,眩得康胶囊成分提取完全,工艺简单可行。
3.2 讨论
3.2.1 可以在水回流提取的同时收集挥发油。
3.2.2 钩藤中所含有的钩藤碱遇热易转化成异钩藤碱,失去药效,因此此药不宜长时间煎煮,故采用渗漉法提取。通过减压回收乙醇及真空干燥,避免长时间受热,使钩藤碱遭到破坏。经过单味药定性、定量分析表明,此方法可行。
参考文献
[1] 崔铉玖,迟彦春,董伟林,等.HPLC测定芎芷香苏散流浸膏中橙皮苷的含量[J].药物分析杂志,1996,16(5):321.
[2] 洒丽明,张蕾.薄层扫描法测定宝贝开胃冲剂中橙皮甙的含量[J].中成药,1996,18(5):12.
[3] 刘训红等编.中药材薄层色谱鉴别[M].1版.天津:天津科学技术,1990.05:99.
[4] 中国药典.95版.一部,85.
[5] 石昌顺,马锦荣.不同煎煮方法和时间对钩藤中生物碱煎出量的影响[J].中草药,1992,23(7):361.
[6] 秦永祺,徐实枚,杨企铮.钩藤制剂制备方法的探讨[J].中药通报,1983,8(1):17.