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摘 要：本文阐述了黄色桔皮天然色素提取方法的研究。实验表明：以含水量35%、颗粒大小60目、40倍桔皮的乙醇为溶剂，在10min的微波萃取作用下所得桔皮色素收率最高。
关键词：桔皮黄色素；天然色素；萃取
柑桔,为芸香科（Rutaceae）植物。桔,为其三大品种之一。其肉质鲜嫩,营养丰富,果实富含维生素、有机酸等营养成分，并有健脾理气、祛湿化痰的作用。果皮味甘,含有挥发性精油,具有特殊的芳香,是大众喜欢的果品之一[1]。桔皮中不仅含有丰富的有用物质，而且桔黄色素等天然色素含量也相当丰富,包括柠檬稀、β-胡萝卜素以及类胡萝卜素等。柑桔皮除可被提取黄色素外,还含有大量的对人体有益的芳香油、麝香草酚等有机物[2]。传统色素的提取(如高温浸提、水蒸汽蒸馏和索氏抽提等)一般都存在时间长、温度高、效率低、品质差和操作复杂等缺点。而新方法微波法萃取桔皮黄色素效率高,速度快,简便易行。笔者采用乙醇做萃取剂,用微波萃取的方法对桔皮进行萃取，并与其他提取方法进行比较。
一、微波法萃取反应工艺
1.微波法萃取反应步骤
鲜柑桔皮→洗净→干燥→捣碎→混合→微波→冷却过滤→洗涤滤渣→浓缩→真空干燥→桔皮黄色素。
鲜桔皮洗净后，用约60℃的低温干燥至一定的含水量,粉碎60目的细小颗粒；接着称取一定量的桔皮粉末于容器中,加入浸提剂,用微波炉处理一定时间,冷却过滤,洗涤滤渣，定容；用721型分光光度计在一定波长下测定其吸光度A,重复三次。浸提液经浓缩、真空干燥后,得橙黄色桔皮色素。
2.色素含量
采用薄层层析——比色分析法。
3.水分测定
用真空干燥箱测定其水分。
4.色素提纯
用95%乙醇对桔皮色素的提浸液2次重结晶,可得较纯的桔皮色素;重复上述实验,精制色素的平均吸收率为63.8%。将所提取的色素溶于95%的乙醇中(色素与乙醇的重量体积比为0.15g/mL)。
二、微波萃取桔皮黄色素的优越性
1.微波浸提剂的筛选
微波萃取溶剂须为极性溶剂,因为非极性溶剂不易吸收微波能,所以不能用100%的非极性溶剂作微波萃取溶剂。这里分别选用五种常用不同极性有机浸提溶剂进行试验,包括乙酸乙酯、乙醚、环乙烷、%乙醇、丙酮等。桔皮要求粉碎后过60目筛。微波萃取约10min后所得溶液在波长410～440nm之间扫描并测定吸光度A值,所得结果如表1所示。
表1 不同浸提剂所得浸提液在410～440nm之间扫描得的A值
■
从表1可知，几种萃取剂中以95%的乙醇和丙酮萃取所得溶液测得的吸光度A值较大，而乙酸乙酯、乙醚和环乙烷的萃取液的吸光度A值较小。原因可能是乙醚、环乙烷和乙酸乙酯仅是油溶性溶剂，而95%乙醇和丙酮既是水溶性溶剂，又是油溶性溶剂，所以提取的色素较多。
2.桔皮含水量和桔皮颗粒大小对微波萃取的影响
取不同含水量和不同颗粒大小的桔皮进行微波萃取试验，得到各种不同时间处理的提取液，用波长410nm分别测定其吸光度,结果如表2：
表2 不同含水量和颗粒大小经不同时间的微波萃取后所得萃取液的A值
■
从表2可知,随着颗粒变小,所得萃取液达到最大吸光度A值所需微波时间减少,而且颗粒越小,吸光度A值越大。如对于含水量为35%的桔皮,颗粒度为40目达到最大值0.70需要12min,粒度为50目达到最大值0.75需要12min,粒度为60目达到最大值0.78需要10min,粒度为70目达到最大值0.80需要8min。之所以颗粒变小,吸光度增大,时间减少,是因为颗粒度小,微波能进行穿透式加热,而不必经过传导,有利于桔黄色素的提取。但是粒度较小,相应加工成本较大,因此综合考虑以选择60目的粒度较好。同时，含水量越大,萃取液达到最大吸光度A值所需微波时间越多。此外,含水量大小对吸光度A值大小也有一定的影响,含水量越大,吸光度反而有减少的趋势。因此，桔皮中含水量高低对微波萃取有一定的影响,所以以桔皮含水量为35%较佳。
3.不同方法及萃取时间的确定
将桔皮粉碎过60目,料液比按1∶5浸泡,浸泡液初始温度为50℃,分别用微波炉萃取、浸泡液直接浸泡和索氏抽提萃取桔黄色素,每隔10min测定一次吸光度,结果见表3：
表3 不同萃取方法及萃取时间对提取液吸光度的影响萃取方法
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由表3可知,几种不同的萃取方法中,其中微波萃取的吸光度最大,索氏抽提次之,浸泡量小;而达到最大吸光度的时间以微波萃取的时间最短,10min即可达到最大值,索氏抽提萃取次之，浸泡萃取所需时间最长,需要60min,所以微波萃取较其他两种方法更好。
对于微波萃取,随着萃取时间的增加，提取液的吸光度逐渐增加，当萃取时间到10min时即达到了最大量，随后其吸光度还有少量的降低，所以选择10min的微波萃取时间是比较恰当的。实验中还发现，如果将10min分成微波处理5min，间隔5min后，接着微波处理5min，所获得的效果比单纯一次微波处理10min效果更好。随着微波处理时间的增加，吸光度有少量降低，原因可能是当微波处理时间延长时，温度较高部分低沸点的桔油随之挥发，造成部分损失。
桔皮原料易得，色素提取工艺简单，在民间历来有泡桔皮水喝的习惯。桔皮中所含有的橙皮甙、芳香性挥发油对人体有益，无任何毒副作用。
通过实验得到如下结论：微波萃取桔皮黄色素的最佳条件为：桔皮含水量为35%，颗粒大小为60目，40倍桔皮的乙醇为溶剂，在10min的微波萃取作用下所得桔皮色素不仅收率最高，而且性能稳定，质量较好。
参考文献:
[1]苑戎,王建英.柑桔皮中色素、乳化香精的提取及研究[J].攀枝花大学学报(自然科学报)，1994，（01）.
[2]黄泰康.常用中药成分与药理手册[M].北京:中国医药科技出版社，1994.
关键词：桔皮黄色素；天然色素；萃取
柑桔,为芸香科（Rutaceae）植物。桔,为其三大品种之一。其肉质鲜嫩,营养丰富,果实富含维生素、有机酸等营养成分，并有健脾理气、祛湿化痰的作用。果皮味甘,含有挥发性精油,具有特殊的芳香,是大众喜欢的果品之一[1]。桔皮中不仅含有丰富的有用物质，而且桔黄色素等天然色素含量也相当丰富,包括柠檬稀、β-胡萝卜素以及类胡萝卜素等。柑桔皮除可被提取黄色素外,还含有大量的对人体有益的芳香油、麝香草酚等有机物[2]。传统色素的提取(如高温浸提、水蒸汽蒸馏和索氏抽提等)一般都存在时间长、温度高、效率低、品质差和操作复杂等缺点。而新方法微波法萃取桔皮黄色素效率高,速度快,简便易行。笔者采用乙醇做萃取剂,用微波萃取的方法对桔皮进行萃取，并与其他提取方法进行比较。
一、微波法萃取反应工艺
1.微波法萃取反应步骤
鲜柑桔皮→洗净→干燥→捣碎→混合→微波→冷却过滤→洗涤滤渣→浓缩→真空干燥→桔皮黄色素。
鲜桔皮洗净后，用约60℃的低温干燥至一定的含水量,粉碎60目的细小颗粒；接着称取一定量的桔皮粉末于容器中,加入浸提剂,用微波炉处理一定时间,冷却过滤,洗涤滤渣，定容；用721型分光光度计在一定波长下测定其吸光度A,重复三次。浸提液经浓缩、真空干燥后,得橙黄色桔皮色素。
2.色素含量
采用薄层层析——比色分析法。
3.水分测定
用真空干燥箱测定其水分。
4.色素提纯
用95%乙醇对桔皮色素的提浸液2次重结晶,可得较纯的桔皮色素;重复上述实验,精制色素的平均吸收率为63.8%。将所提取的色素溶于95%的乙醇中(色素与乙醇的重量体积比为0.15g/mL)。
二、微波萃取桔皮黄色素的优越性
1.微波浸提剂的筛选
微波萃取溶剂须为极性溶剂,因为非极性溶剂不易吸收微波能,所以不能用100%的非极性溶剂作微波萃取溶剂。这里分别选用五种常用不同极性有机浸提溶剂进行试验,包括乙酸乙酯、乙醚、环乙烷、%乙醇、丙酮等。桔皮要求粉碎后过60目筛。微波萃取约10min后所得溶液在波长410～440nm之间扫描并测定吸光度A值,所得结果如表1所示。
表1 不同浸提剂所得浸提液在410～440nm之间扫描得的A值
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从表1可知，几种萃取剂中以95%的乙醇和丙酮萃取所得溶液测得的吸光度A值较大，而乙酸乙酯、乙醚和环乙烷的萃取液的吸光度A值较小。原因可能是乙醚、环乙烷和乙酸乙酯仅是油溶性溶剂，而95%乙醇和丙酮既是水溶性溶剂，又是油溶性溶剂，所以提取的色素较多。
2.桔皮含水量和桔皮颗粒大小对微波萃取的影响
取不同含水量和不同颗粒大小的桔皮进行微波萃取试验，得到各种不同时间处理的提取液，用波长410nm分别测定其吸光度,结果如表2：
表2 不同含水量和颗粒大小经不同时间的微波萃取后所得萃取液的A值
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从表2可知,随着颗粒变小,所得萃取液达到最大吸光度A值所需微波时间减少,而且颗粒越小,吸光度A值越大。如对于含水量为35%的桔皮,颗粒度为40目达到最大值0.70需要12min,粒度为50目达到最大值0.75需要12min,粒度为60目达到最大值0.78需要10min,粒度为70目达到最大值0.80需要8min。之所以颗粒变小,吸光度增大,时间减少,是因为颗粒度小,微波能进行穿透式加热,而不必经过传导,有利于桔黄色素的提取。但是粒度较小,相应加工成本较大,因此综合考虑以选择60目的粒度较好。同时，含水量越大,萃取液达到最大吸光度A值所需微波时间越多。此外,含水量大小对吸光度A值大小也有一定的影响,含水量越大,吸光度反而有减少的趋势。因此，桔皮中含水量高低对微波萃取有一定的影响,所以以桔皮含水量为35%较佳。
3.不同方法及萃取时间的确定
将桔皮粉碎过60目,料液比按1∶5浸泡,浸泡液初始温度为50℃,分别用微波炉萃取、浸泡液直接浸泡和索氏抽提萃取桔黄色素,每隔10min测定一次吸光度,结果见表3：
表3 不同萃取方法及萃取时间对提取液吸光度的影响萃取方法
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由表3可知,几种不同的萃取方法中,其中微波萃取的吸光度最大,索氏抽提次之,浸泡量小;而达到最大吸光度的时间以微波萃取的时间最短,10min即可达到最大值,索氏抽提萃取次之，浸泡萃取所需时间最长,需要60min,所以微波萃取较其他两种方法更好。
对于微波萃取,随着萃取时间的增加，提取液的吸光度逐渐增加，当萃取时间到10min时即达到了最大量，随后其吸光度还有少量的降低，所以选择10min的微波萃取时间是比较恰当的。实验中还发现，如果将10min分成微波处理5min，间隔5min后，接着微波处理5min，所获得的效果比单纯一次微波处理10min效果更好。随着微波处理时间的增加，吸光度有少量降低，原因可能是当微波处理时间延长时，温度较高部分低沸点的桔油随之挥发，造成部分损失。
桔皮原料易得，色素提取工艺简单，在民间历来有泡桔皮水喝的习惯。桔皮中所含有的橙皮甙、芳香性挥发油对人体有益，无任何毒副作用。
通过实验得到如下结论：微波萃取桔皮黄色素的最佳条件为：桔皮含水量为35%，颗粒大小为60目，40倍桔皮的乙醇为溶剂，在10min的微波萃取作用下所得桔皮色素不仅收率最高，而且性能稳定，质量较好。
参考文献:
[1]苑戎,王建英.柑桔皮中色素、乳化香精的提取及研究[J].攀枝花大学学报(自然科学报)，1994，（01）.
[2]黄泰康.常用中药成分与药理手册[M].北京:中国医药科技出版社，1994.