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采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。建立了最佳微波消解程序,最终确定了4种元素连续测定的。最佳实验条件;可以一次溶解样品,在同一仪器上用基本相同的工作条件同时测定砷、锑、铋和汞,RSD〈3.82%。该方法适用于化探样品中w(As)=(0.5—100)×10^-6、w(Sb)=(0.05~10)×10^-6、w(Bi)=(0.05~5)×10^-6。和w(Hg)=(0.005—5)×10^-6的连续测定。