Courier 6SL基本标定

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  【中图分类号】 P618.45 【文献标识码】 A【文章编号】 2236-1879(2018)04-0203-02
  Courier 6SL是一种载流X射线荧光分析系统,能够收集、指示和自动分析矿浆中的金属元素品位。Courier 6SL能够对矿浆连续分析,无需制备样品。能够快速反应工艺流程的状况,起到指导生产的作用。
  为使分析仪达到可靠测量精度,不仅对分析仪的本身的质量要求高,更重要的环节是标定工作的好坏。标定技术属于X射线荧光分析仪的应用技术。包括正确的取样、筛选合适化验结果作为标定模型的使用的变量、计算模型系数、对模型系数进行校正。本文主要根据Courier 6SL标定技术进行模型标定。
  1按照技术规范收集标定样品
  1.1取样之前,应该完成以下工作。
  (1)检查工艺流程是否稳定。在发生诸如药剂添加异常或工艺设备不能正常工作的严重问题,样品具有特殊性,不适合用于正常工艺条件下的标定。
  (2)检查整个取样流程和多路器工作是否异常,以及待取工艺矿流中,矿浆流量正常。
  (3)彻底清理标定取样器。以免标定样品污染与X射线荧光矿浆品位不一致。
  (4)准备一个干净带盖的取样桶,用纸和笔记录取样时间和被标定样矿浆流信息。
  取样应该尽可能涵盖整个工艺流程的波动范围。这可能在短时间内难以达到,需要长期工作。人为对工艺流程的干扰,在实际中很少反应出变化,因此避免人为对工艺流程的干扰。在这种情况下取的标定样常常在标定的时候被剔除。
  允许向样品中加水人为的降低固体含量,如可以向多路器中暂时增加喷水,喷水应该与矿浆充分混合。
  标定过程中进行多少测量取决于互相影响的元素,即,相互干扰分析的元素的数量。通常,绝对浓度变化大于±1%的大部分金属,会干扰其他元素的测量。以下表1中规定了进行有效标定的测量数目。
  1.2标定范围及样品分布要求。
  标定的过程中,根据工艺要求确定被测金属品位变化来确定测量范围。剔除工艺不稳定造成的品位异常波动。由于样品基本符合正太分布,可以把标定样品按标定范围的三分之一分成低、中、高三个区,考虑到变化的非对称性,在将中区扩大。
  好的标定结果不仅要满足标定范围还要有合理分布。即,低、中、高,都必须取到,才能标定出一个好模型。可将正常范围(Min/Max),平均分三等份,在Min至1/3之间应该取够15%,1/3至2/3之间取够40%,2/3至Max取到15%,其余点是随机的。
  2模型选择
  2.1简单线性模型。
  矿浆中固体含量变化不大,干扰元素影响不大的情况下用简单线性模型。
  2.3脉冲乘机模型。
  当矿浆浓度变化较大时,可用脉冲乘机模型,散射法校正浓度。浓度和散射强度值计数关系如下:
  2.2应用实例。
  以某厂选矿厂的混合精矿为实例,进行标定。矿浆中含有主要相互影响的金属元素为Cu、Mo,因此采用多元线性模型。利用35个矿样进行标定,对混合精矿中Cu、Mo的品位进行分析和比较。其回归分析结果见表2
  回归分析后产生的用以判断的对混合精矿中Cu、Mo品位的测量结果有无代表性的拟合散点图(图1、图2)所示。
  由图1和图2中我们可以看出,回归分析生成的模型测量混合精矿的测量结果具有代表性。我们可以采用此模型作为数据分析使用。但是为了得到更高的测量精度,,仍需要不断的取样标定,不断修正模型。
  3模型分析与评价
  模型的相关系数R愈接近于1,计算值(分析仪测量值)愈与分析值(化验值)相一致,通常要求R>O.97。但它不能保证标准误差小。特别是在变量变化大的情况下,相关系数可能很大,但同时观测数据与回归线之间的离散也大。相反,相关系数可能较低,由于变量的变化范围小,标准误差也可能小。
  分析仪的模型公式必须满足以下几点:
  (1)标准残余误差>2.4也可能是不可信的。删除该观测值,然后完成回归。再一次检验残余误差。 如果现在被删除的点标准残余误差超过3,则删除它。如果标准残余误差低于3,则可使它重返数据组。
  (2)F值必須大于10,即|F|>10。它是检验回归效果的重要指标,其值越大越好。如果|F|< 10,则说明回归效果很差,回归模型不能预测要分析的元素品位
  (3)所有的|t|值必须大于2,即|t|>2。t值是用来检验各个目标元素的强度值在回归模型当中的显著程度,t的绝对值越大,其在回归模型当中的显著程度也越大
  4.参考样补偿。
  Courier 分析仪在每次测量完矿流后,为了保证仪器本身不漂移,都要进行一次参考样测量。随着使用时间的增长,X 荧光可能会有一些衰减,出厂设置是变化7%之内会有警告(0.93~1.07 能测量,但是有AW 警告),变化10%将禁止测量(0.9~1.1,AA)。因此,为了保持原来的标定有效使用,必须对参考样进行补偿,我们可利用测量标准样进行校正,无需进行大量、繁琐的重新标定工作。
  4.结束语
  Courier 6SL X荧光分析仪在选矿系统中已被广泛应用,对选矿工艺具有重要指导意义,选矿厂可以根据分析数据,及时调整矿量、水、药剂的添加。减少原材料的消耗,提高回收率。而分析仪的分析数据的精度,主要取决于标定。标定技术属于X荧光分析仪的应用技术,所以标定工作是X荧光分析仪的一项必不可少的非常重要的工作。它需要长期的不断的进行.
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