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采用氢气、氩气和气氛保护热压3种烧结工艺制备了3种不同成分的Ni基合金,密度测试、金相以及XDR,SEM和EDX分析结果表明:在氢气和氩气气氛下烧结时,Ni-Fe-Cu-Al-Sn/Zn样品出现体积膨胀、密度下降和孔隙率增加现象,通过气氛保护热压制备的样品致密度高且孔隙率低;Ni-Fe样品形成(Fe·Ni)固溶体;而NiFeCuAlX(X为Zn或Sn)样品基体主要由细小的NiAl和较粗大的Ni和(Fe·Ni)组成,其他元素均固溶于其中.