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建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2（AFB1、AFB2、AFG1和AFG2）的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水（含40 g/L NaCl）（80∶20,v/v）溶液、料液比为1∶3（g∶mL）、温度为50℃、时间为3 min。然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化。最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱