Sb2O5有机溶胶的制备及其性能研究

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五氧化二锑胶体是无机阻燃剂中效果最好的品种之一,它以分散度高、颗粒细小、热稳定性能高、发烟量低、易分散、价格低廉等特点作为阻燃剂运用于各种阻燃环境中。本文以三氧化二锑为原料,首先在90-95℃的温度下制备五氧化二锑水溶胶,再通过改性萃取的方法,将五氧化二锑胶粒萃取进入有机相中,制备五氧化二锑有机溶胶。首先通过胶体的电解质聚沉实验,分析得出水溶胶中胶粒表面荷负电。通过添加不同的阳离子表面活性剂对胶粒表面改性,测量改性后胶粒的表面自由能和沉降性能,发现电离常数较高,亲水亲油平衡值较低的苄胺对胶粒的改性效果相对较好。随着苄胺添加量的增加,胶粒的γSD/γSP值越小,在四氯化碳溶液中的沉降时间越长,改性效果越好。通过实验发现,改性-萃取法制备五氧化二锑有机溶胶工艺简单,制备出来的Sb205有机溶胶胶粒细小。采用该方法,以苄胺为萃取剂、油酸为萃取改良剂、环己酮为稀释剂时,相分离效果随着苄胺和油酸添加量的增加而加强;控制搅拌速度为400rpm,在60℃的条件下改性萃取50mL浓度为22.2g/(100mL)-1的水溶胶,当苄胺添加量为Sb205质量的34.2%,油酸添加量为水溶胶中TEA体积的6倍,环己酮添加量为25mL时,Sb205的萃取率为96.13%,1h内测得有机溶胶粘度为83.8mPa.s,放置一年以后,有机溶胶粘度只增加到99.5mPa.s;胶体粒度分布在6~11nm之间,改性-萃取过程无团聚现象发生。改性-萃取温度能加快相分离速度,却降低萃取率;搅拌速度能够提高萃取率,搅拌速度为400rpm时,改性-萃取可以达到最佳状态。有机溶胶粘度随浓度变化较快,当浓度到达60g/(100mL)-1时,粘度接近300mPa.s。稀释剂的介电常数变化对改性-萃取过程影响较大,随着非极性有机溶剂介电常数的增加,萃取率升高,分相速度加快但有机溶胶的粘度会增加。稀释剂对胶粒的分布影响不大。本论文进一步通过分析稀释后环氧树脂的粘度,固化后环氧树脂的氧指数及物理性能,研究各种锑系阻燃剂对环氧树脂的阻燃增效作用。实验表明,稀释效果和固化效果按如下顺序变差:Sb2O5甲苯溶胶>Sb2O5二甲苯溶胶>Sb2O5环己酮溶胶>Sb2O5环己醇溶胶>Sb2O5干粉>Sb2O3干粉>Sb2O5水溶胶;阻燃效果按如下顺序变差:Sb2O5二甲苯溶胶>Sb2O5环己酮溶胶>Sb2O5甲苯溶胶>Sb2O5环己醇溶胶>Sb2O5水溶胶>Sb2O3干粉>Sb2O5干粉;有机溶胶与十溴联苯醚以n(Br):n(Sb)=4.5:1复配,五氧化二锑的添加量为3phr时,环氧树脂的LOI值可以从19.8提高到35以上。
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