【摘 要】
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本研究对舒更葡糖钠的合成方法进行改进。以γ-环糊精为起始物料,经对甲苯磺酰氯酰化得6-全脱氧-6-全对甲苯磺酸酯-γ-环糊精(3)。该法避免了溴素及五氯化磷的使用,克服了合
【机 构】
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鲁南制药集团股份有限公司国家手性制药工程技术研究中心;
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本研究对舒更葡糖钠的合成方法进行改进。以γ-环糊精为起始物料,经对甲苯磺酰氯酰化得6-全脱氧-6-全对甲苯磺酸酯-γ-环糊精(3)。该法避免了溴素及五氯化磷的使用,克服了合成卤代烃中间体时产生三苯氧膦和磷酰化杂质的缺点;并且该反应条件温和,只需通过简单的重结晶操作即可得纯度合格的中间体。然后3与3-巯基丙酸在氢氧化钠条件下经取代反应制得目标产品。终产物用乙醇-水纯化,加入质量比20%的活性炭,使其纯度由98%提高至99.5%,最大单杂小于0.1%。该法革除了柱色谱、透析方法等的使用,反应条件温和、操作简便、纯度高,总收率72.8%。
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