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对从硬质合金碎屑的硝酸浸出液中置换回收金属钴和铜进行了研究。分别采用铁、铝和锌3种金属粉末进行还原置换，对比发现，锌粉对浸出液中钴、铜的置换效果好于铁粉与铝粉。采用锌粉分别进行水解除铁和二次置换钴试验，结果表明，在80℃、溶液pH=2的条件下，采用预先水解除铁-锌粉置换钴流程，反应4h，钴和铜的回收率最高，分别达到94％和98％。