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为寻找合金镀液中Ni^2＋，Co^2＋快速、准确的测定方法，进行了用标准加入光度法同时测定镀液中的钴和镍的研究。用钴的等吸收点波长490nm和530nm作为测定波长，以镍为标准加入组分，用4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）作显色剂，溶液pH值为9—10。在镀液样品中进行加标回收试验，平均回收率钴为100．4％，镍为101．5％，最大相对标准偏差钴为6．1％，镍为4．6％；还探讨了测定条件对结果的影响。结果表明，该方法操作简单，可行性强，准确度较高。