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提出用丁二酮肟修饰碳糊电极的制备及对Cu(Ⅱ)的测定.以铂丝电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,在pH=3.2的邻苯二甲酸氢钾—盐酸缓冲溶液中通过在-1.0V电位下富集后,在-1.0V~+0.6V电位范围内作线性扫描溶出伏安法测定,峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在4.0×10^-6~5.0×10^-5mol/L范围内呈良好线性关系,当富集300s时检测限为1.0×10^-9mol/L,且大多数阳离子不干扰测试结果.