【摘 要】
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目的:建立高速逆流色谱结合半制备高效液相色谱法分离纯化延胡索中生物碱的方法。方法:延胡索生物碱经高速逆流色谱法分离,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶3∶3∶2)为溶剂系统
【机 构】
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山东中医药大学,山东省分析测试中心,山东省中医药研究院,中国中医科学院研究所,
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目的:建立高速逆流色谱结合半制备高效液相色谱法分离纯化延胡索中生物碱的方法。方法:延胡索生物碱经高速逆流色谱法分离,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶3∶3∶2)为溶剂系统,上样量300 mg,得到1个混合物和2个生物碱单体。混合物再以半制备高效液相色谱分离,得到2个生物碱单体,所得产物采用ESI-MS,NMR进行结构鉴定。结果:分离得到4个高纯度的生物碱单体:海罂粟碱(125 mg,1)、四氢巴马亭(40.5 mg,2)、d-紫堇碱(23.5 mg,3)、四氢小檗碱(10 mg,4),其纯度分别为96.5%,97.54%,98.3%,97.3%。结论:HSCCC结合半制备高效液相色谱是一种有效的分离制备延胡索生物碱的方法。
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