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摘要 [目的]建立异噁唑草酮原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法，以乙腈-乙酸（55∶45，V/V） 为流动相，应用C18色谱柱和SPD-M20A PDA检测器分析异噁唑草酮的含量。[结果]该色谱分析条件下异噁唑草酮的标准偏差为0.008，变异系数为0.09%，回收率为104%。[结论]该方法适用于定性、定量分析异噁唑草酮原药。
关键词 异噁唑草酮；高效液相色谱；分析方法
中图分类号 S482.4文献标识码
A文章编号 0517-6611（2016）143-02
Abstract [Objective] To establish an analysis method for the high performance liquid chromatography （HPLC） of isoxaflutole TC.[Method] High performance liquid chromatography was adopted.With acetonitrile ： acetic acid （55∶45， V/V） as the mobile phase， C18chromatographic column and SPD-M20A PDA detector were used to analyze the content of isoxaflutole.[Result] Under the chromatographic analysis conditions， the standard deviation of isoxaflutole was 0.008， the variation coefficient was 0.09%， and the recovery rate was 104%.[Conclusion] This method is suitable for the qualitative and quantitative analysis of isoxaflutole TC.
Key words Isoxaflutole； High performance liquid chromatography； Analysis method
异噁唑草酮是由罗纳-普朗克公司于1992年发现的芽前或芽后早期除草剂，主要用于防治玉米和甘蔗田阔叶杂草和禾本科杂草。目前，关于异噁唑草酮有效成分分析方法的研究较多[1-2]。笔者在前人研究的基础上，以乙腈-乙酸为流动相，采用高效液相色谱法对
异噁唑草酮原药成分进行了分析，以期为异噁唑草酮分析方法的建立提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料 乙腈（色谱纯），乙酸，异噁唑草酮标准品（Sigma-Aldrich公司）；Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪，配有LC-20AD 二级泵、SPD-M20A检测器、SIL-20A自动进样器、CTO-20A 柱温箱，C18色谱柱 5 μm×250.0 mm×2.0 mm；分析天平：±0.1 mg；容量瓶：10、25 mL；移液器：100～1 000 μL。
1.2 高效液相色谱条件
流动相： 乙腈-1.5%乙酸 （55∶45，V/V），流速：0.30 mL/min，柱温：35 ℃，UV检测波长：269 nm，进样体积：5 μL，保留时间：8.737 min。异噁唑草酮标样高效液相色谱图谱见图1。
1.3 测定方法
1.3.1 样品溶液的配制。称取异噁唑草酮样品0.025 g（精确至0.000 2 g）于25.0 mL容量瓶中， 用乙腈溶解并定容，摇匀。用移液管移取0.8 mL上述溶液，用乙腈稀释至10.0 mL用于定量检测。
1.3.2 标准溶液的配制。称取异噁唑草酮标样0.010 g（精确至0.000 2 g）用1.0 mL乙腈溶解，并定容至10.0 mL，溶液浓度为1 000 mg/L。
用移液器分别取500、600、700、800、900、1 000μL 上述溶液，在“1.2”色谱条件下进行分析， 以异噁唑草酮浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
1.3.3 测定。
待仪器基线稳定后， 对标准溶液连续数次测定， 计算异噁唑草酮相对响应值，直至相邻2次响应值相对变化<1.5%，按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行测定。
1.3.4 计算。
将2针试样溶液中异噁唑草酮的峰面积以及试样溶液前后2针标准溶液中异噁唑草酮的峰面积分别进行平均值，计算出异噁唑草酮的质量分数（X）。
X=A2×m1×P/（A1×m2）×100%
式中，A1为标样溶液中异噁唑草酮峰面积的平均值；A2为试样溶液中异噁唑草酮峰面积的平均值；m1为标样的质量（g）；m2为试样的质量（g）；P为标样中异噁唑草酮的质量分数（%）。
2 结果与分析
2.1 异噁唑草酮线性关系 异噁唑草酮线性方程为y=16 184x-16 208，线性相关系数为0.999 6（图2），线性关系良好。
2.2 检测波长的选择
经过全波长扫描仪扫描，由图3可知，在269 nm附近的吸收最大。
2.3 方法的精密度
分别称取异噁唑草酮原药样品7份， 进行7次平行测定，测得异噁唑草酮标准偏差为0.008，变异系数为0.09%，说明该方法精密度较高（表1）。
2.4 方法的准确度
采用标准添加法，在已知含量的样品中加入不同量的异噁唑草酮标准溶液， 按照“1.2”色谱条件测定其含量，计算回收率，平均回收率为104%（表2）。
3 结论
试验结果表明，采用高效液相色谱法分析异噁唑草酮原药，具有准确性和精密度较高、线性关系良好、操作简单、快速、分离效果好的优点，是定性、定量分析异噁唑草酮原药较为理想的方法。
参考文献
[1]LEE P W，AIZAWA H，BAREFOOT A C.Handbook of residue analytical methods for agrochemicals[M].Chinchester：John Wiley & Sons Led， 2003： 509-518.
[2] LIN C H， LERCH R N， THURMAN E M， et al.Determination of isoxaflutole （balance） and its metabolites in water using solid phase extraction followed by high-performance liquid chromatography with ultraviolet or mass spectrometry[J].Journal of agricultural and food chemistry， 2002， 50（21）： 5816-5824.
关键词 异噁唑草酮；高效液相色谱；分析方法
中图分类号 S482.4文献标识码
A文章编号 0517-6611（2016）143-02
Abstract [Objective] To establish an analysis method for the high performance liquid chromatography （HPLC） of isoxaflutole TC.[Method] High performance liquid chromatography was adopted.With acetonitrile ： acetic acid （55∶45， V/V） as the mobile phase， C18chromatographic column and SPD-M20A PDA detector were used to analyze the content of isoxaflutole.[Result] Under the chromatographic analysis conditions， the standard deviation of isoxaflutole was 0.008， the variation coefficient was 0.09%， and the recovery rate was 104%.[Conclusion] This method is suitable for the qualitative and quantitative analysis of isoxaflutole TC.
Key words Isoxaflutole； High performance liquid chromatography； Analysis method
异噁唑草酮是由罗纳-普朗克公司于1992年发现的芽前或芽后早期除草剂，主要用于防治玉米和甘蔗田阔叶杂草和禾本科杂草。目前，关于异噁唑草酮有效成分分析方法的研究较多[1-2]。笔者在前人研究的基础上，以乙腈-乙酸为流动相，采用高效液相色谱法对
异噁唑草酮原药成分进行了分析，以期为异噁唑草酮分析方法的建立提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料 乙腈（色谱纯），乙酸，异噁唑草酮标准品（Sigma-Aldrich公司）；Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪，配有LC-20AD 二级泵、SPD-M20A检测器、SIL-20A自动进样器、CTO-20A 柱温箱，C18色谱柱 5 μm×250.0 mm×2.0 mm；分析天平：±0.1 mg；容量瓶：10、25 mL；移液器：100～1 000 μL。
1.2 高效液相色谱条件
流动相： 乙腈-1.5%乙酸 （55∶45，V/V），流速：0.30 mL/min，柱温：35 ℃，UV检测波长：269 nm，进样体积：5 μL，保留时间：8.737 min。异噁唑草酮标样高效液相色谱图谱见图1。
1.3 测定方法
1.3.1 样品溶液的配制。称取异噁唑草酮样品0.025 g（精确至0.000 2 g）于25.0 mL容量瓶中， 用乙腈溶解并定容，摇匀。用移液管移取0.8 mL上述溶液，用乙腈稀释至10.0 mL用于定量检测。
1.3.2 标准溶液的配制。称取异噁唑草酮标样0.010 g（精确至0.000 2 g）用1.0 mL乙腈溶解，并定容至10.0 mL，溶液浓度为1 000 mg/L。
用移液器分别取500、600、700、800、900、1 000μL 上述溶液，在“1.2”色谱条件下进行分析， 以异噁唑草酮浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
1.3.3 测定。
待仪器基线稳定后， 对标准溶液连续数次测定， 计算异噁唑草酮相对响应值，直至相邻2次响应值相对变化<1.5%，按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行测定。
1.3.4 计算。
将2针试样溶液中异噁唑草酮的峰面积以及试样溶液前后2针标准溶液中异噁唑草酮的峰面积分别进行平均值，计算出异噁唑草酮的质量分数（X）。
X=A2×m1×P/（A1×m2）×100%
式中，A1为标样溶液中异噁唑草酮峰面积的平均值；A2为试样溶液中异噁唑草酮峰面积的平均值；m1为标样的质量（g）；m2为试样的质量（g）；P为标样中异噁唑草酮的质量分数（%）。
2 结果与分析
2.1 异噁唑草酮线性关系 异噁唑草酮线性方程为y=16 184x-16 208，线性相关系数为0.999 6（图2），线性关系良好。
2.2 检测波长的选择
经过全波长扫描仪扫描，由图3可知，在269 nm附近的吸收最大。
2.3 方法的精密度
分别称取异噁唑草酮原药样品7份， 进行7次平行测定，测得异噁唑草酮标准偏差为0.008，变异系数为0.09%，说明该方法精密度较高（表1）。
2.4 方法的准确度
采用标准添加法，在已知含量的样品中加入不同量的异噁唑草酮标准溶液， 按照“1.2”色谱条件测定其含量，计算回收率，平均回收率为104%（表2）。
3 结论
试验结果表明，采用高效液相色谱法分析异噁唑草酮原药，具有准确性和精密度较高、线性关系良好、操作简单、快速、分离效果好的优点，是定性、定量分析异噁唑草酮原药较为理想的方法。
参考文献
[1]LEE P W，AIZAWA H，BAREFOOT A C.Handbook of residue analytical methods for agrochemicals[M].Chinchester：John Wiley & Sons Led， 2003： 509-518.
[2] LIN C H， LERCH R N， THURMAN E M， et al.Determination of isoxaflutole （balance） and its metabolites in water using solid phase extraction followed by high-performance liquid chromatography with ultraviolet or mass spectrometry[J].Journal of agricultural and food chemistry， 2002， 50（21）： 5816-5824.