HPLC-UV/MS联合测定加味逍遥丸13种有效成分含量

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目的 建立高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)联合测定加味逍遥丸中13种主要成分的含量。方法 HPLC采用Agilent SB C18(4.6 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱;以甲醇(A)、乙腈(B)、体积分数0.1%磷酸水溶液(C)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1;检测波长分别为210 nm(没食子酸、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、藁本内酯)和254 nm(绿原酸、栀子苷、甘草酸、柴胡皂苷B2)。LC-MS/MS采用Agilent XDB C18(4.6 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液(A)、甲醇-乙腈=1∶1(B)为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,质谱采用ESI离子源,正/负离子模式,离子对:白术内酯Ⅱ(233.0→150.7)、茯苓酸(527.5→465.2)。结果 加味逍遥丸中13种主要成分在HPLC-UV/MS中线性关系良好,平均加样回收率为92.53%~103.7%,RSD为0.81%~3.06%。结论 所用方法准确可靠、重复性好,可用于加味逍遥丸全面的质量控制。
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