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利用两源蒸镀Cu-In合金膜，在半封闭石墨盒中硒化，制备了具有单一黄铜矿结构的CuInSe2(CIS）薄膜，实验研究了合金膜组分与薄膜结构、形貌的关系，探讨了不同硒化温度对CIS薄膜组织结构，成分和晶粒尺寸的影响，结果表明，单一结构有利于Cu-In合金膜的均匀和平整，硒化过程中，随着硒化温度的升高Cu的损失量增加，In的损失量相对减少，在300℃硒化时开始出现CIS黄铜矿结构，350℃硒化所得薄膜绝大多数为CIS结构，500℃制得单一结构的CIS薄膜。