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采用水热方法合成了V（Ⅳ）配合物[VO（phen）（C2O4）（H2O）],其结构经单晶X-射线衍射测定.结构分析表明化合物中存在着丰富且相互平行的氢键,从而将配合物分子网联成1D配位超分子.采用表面光电压及场诱导表面光电压技术研究了配合物的光电性能.结果表明,该化合物在300-800 nm范围内有较强的光伏响应,且呈现出P型半导体的特征.此外,讨论了化合物的UV-VIS-NIR及IR光谱.