【摘 要】
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建立一种检测黄鳝肌肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠,20 mL碱性乙酸乙酯提取2次.合并
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建立一种检测黄鳝肌肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠,20 mL碱性乙酸乙酯提取2次.合并提取液,于45℃水浴中氮吹至干.5％甲醇溶液复溶,再加正己烷(5％甲醇溶液饱和)除脂.弃去上层正己烷,下层水相过0.22 μm滤膜,进样检测.氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5～50 μg·L-1添加水平内线性良好,检测限为0.1 μg·kg-1,定量限为0.3 μg· kg-1.氯霉素在0.3、0.45和0 6μg·kg-1添加水平回收率为92.83％～ 111.26％;甲砜霉素在25、50和75μg· kg-1添加水平回收率为86.76％ ～ 107.30％;氟苯尼考在50、100和150 μg· kg-1添加水平回收率为96.21％～ 104.14％.本方法对3种药物的平均提取回收率在86.76％ ～ 111.26％范围内,日内精密度为2.16％～13.66％,日间精密度为1.42％ ～ 8.06％.本研究建立的方法精密度高,重现性好,在保证回收率的基础上有效地提高了检测效率.
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