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对氢化物原子荧光光谱法联合测定土壤中总砷和总汞的不同前处理条件进行了分析和比较,找出了最佳的前处理方法和条件。在最佳条件下,检出限达到0.023mg/kg(As),0.11mg/kg(Hg);RSD1.1%(As),5.2%(Hg);回收率98.3%￣103%(As),100%￣101%(Hg)。与国标方法比较,该方法具有简捷、高效、准确、灵敏度高的特点。