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以叔丁基过氧化氢为过氧化物母体,在氢氧化钠存在下与甲基丙烯酰氯反应合成自引发单体甲基丙烯酸过氧叔丁酯,并尝试与苯乙烯组成自引发共聚合反应体系简易制备支化聚苯乙烯。采用高效液相色谱、拉曼光谱、核磁共振波谱和差示扫描量热法等对引发单体结构和物性进行表征,并利用三检测体积排除色谱表征了支化聚苯乙烯的相对分子质量及其分布、特性黏度及支化结构。结果表明:制备了高纯度的目标引发单体,纯度大于98%;其过氧键分解行为与过氧化苯甲酰相近;与苯乙烯组成的自引发共聚合反应体系得到的聚苯乙烯具有较高的相对分子质量和支化程度。