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建立了顶空-固相微萃取箭型-气相色谱-质谱(HS-SPME Arrow-GC-MS)联用技术,结合多变量统计分析铜绿微囊藻在模拟自然环境条件下,其挥发性代谢物组成及变化规律.通过选取合适萃取头,对不同时期铜绿微囊藻样品中挥发性代谢物进行定性分析,鉴定了210种挥发性代谢物.采用多变量统计分析方法,进一步研究铜绿微囊藻生长过程中挥发性代谢物的消长变化规律,筛选出10种统计学显著性差异代谢物:环己醇、二甲基三硫、苯甲醇、樟脑、2-甲氧基苯酚、3-己烯-1-醇、2,4-癸二烯醛、吲哚、柠檬醛和正壬醇.优化了萃取温度、萃取时间、体系盐度等SPME Arrow萃取条件,筛选差异性代谢物的特征离子峰,并进行定量分析和方法学验证.结果 表明,10种统计学显著性差异代谢物在0.050 ～ 1000 ng/L范围内具有良好的线性关系,相关系数＞0.998,检出限范围为0.010～0.030 ng/L,回收率在76.3％～93.0％之间,RSD≤12.7％(n=6).本方法操作简便、快速,灵敏度高,稳定性好,可用于蓝藻水华爆发初期天然水体中挥发性代谢标志物测定.