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借助基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪对三聚氰胺-尿素-甲醛（MUF）共缩聚树脂合成过程中结构的变化进行了分析，旨在为寻找合理的MUF树脂合成工艺提供理论依据。通过跟踪不同合成阶段树脂结构的形成及变化发现：在弱碱性条件下，共缩聚主要以稳定的亚甲基桥键相连；而在弱酸性条件下，共缩聚以亚甲基醚键为主，直至反应结束仍然存在。在反应过程中加入三聚氰胺，会诱导已经形成的亚甲基醚键结构重新排列，利于生成更为稳定的亚甲基桥键。反应后期补加尿素，很有可能诱导部分结构的重新排列。