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【内容摘要】：干调是我国北方对调味品的称法，有干货和调味品的统称之意[1]。干调食品就是以干调为主的一类食品的统称，包括调味品、粮食制品等许多食品种类。常见的干调食品已经涵盖了调味品、粮食制品、软包装罐头、海藻类、糖、茶、食用菌、食用油、干果等九大类。由于干调食品的自身特点和组成成分比较多，因此对干调食品中农药残留的检测比对其它单一物质的检测要困难和复杂一些。
【关键词】：干调食品 六六六 滴滴涕 检测
六六六和滴滴涕是有机氯杀虫剂的两个品种[2]，杀虫能力极强，但是由于其在自然界中的降解速度慢，它们的残毒问题很严重，许多国家早已禁止和限制使用，我国20世纪80年代初也已经停止生产。近年来干调食品的发展越来越快，其配方和种类也越来越丰富，其中很多都有植物性成分，因此对干调食品中六六六和滴滴涕的检测显得尤为重要。
1 实验部分
1.1实验材料
酱油、方便面、罐头（酱腌菜）、糖果、食用菌
农药标准品：浓度为100ug/mL（国家钢铁测试中心钢铁研究总院）
六六六标准使用溶液： 10ug/mL，备用。
滴滴涕标准使用溶液： 10ug/mL，备用。
六六六、滴滴涕混合标准工作液：0.005 ug/mL、0.01 ug/mL、0.05 ug/mL、0.02 ug/mL、0.1 ug/mL
丙酮：色谱纯
正己烷：色谱纯
硫酸、无水硫酸钠、硫酸钠溶液（浓度2%）
1.2主要实验仪器
气相色谱仪（电子捕获检测器） 安捷伦7890
旋转蒸发仪 Lab tech
匀浆机
离心机
植物样本粉碎机
1.3方法与步骤
1.3.1样品的前处理
装袋：将五种干调食品的样品分别装入样品袋中标号为1、2、3、4、5，将样品袋中的样品均匀打碎。取样：将打碎后的样品每个称取5g，装入已经标号的离心管中。标号分别为A1、A2、A3、A4、A5，并加入20毫升丙酮：正己烷（2：8）混合液。匀浆：用立式均质器分别对离心管中的样品分别进行匀浆，每一个样品使用一个单独的匀浆刀头。离心：将匀浆后的样品用天平配平后放入离心机中离心，离心机设定3500转/分钟，共5分钟。过柱：将离心后的离心管上清液分别使用相应的无水硫酸钠柱过滤。过滤后再加入一次20毫升丙酮：正己烷（2：8）混合液重复上述步骤。浓缩：将两次收集的过滤提取液置于旋转蒸发仪中，至近干，再用5毫升正己烷定容。磺化：取0.5毫升浓硫酸放入锥形离心管中，将5毫升正己烷定溶液转入，混合震荡。把混合液用天平配平离心（3500转/分钟，5分钟），将上清液转移至已加入5毫升2%无水硫酸钠溶液中，混匀静止。把上清液转移到盛有1克的无水硫酸钠固体中，待澄清后转移至样品瓶上机。
1.3.2样品中中六六六、滴滴涕的测定
（1）仪器工作条件
毛细管柱：DB1701（30m*250um*0.25um）
进样口温度：250℃
检测器温度：300℃
进样量：1ul
柱流量：1.2ml/min 横流模式
（2）绘制标准曲线
按实验要求及仪器规定，设置仪器最佳条件，并调节仪器最佳工作状态，绘制标准曲线.
（3） 样品测定
在选择的最佳条件下，测定样溶液中六六六、滴滴涕的含量，电脑自动从工作曲线上计算出相应浓度。
2 结果与分析
2.1样品中六六六含量的测定结果与分析（表2.1）
根据国家标准：样品中六六六的含量要低于0.005mg/kg，从测量结果上看，五类样品中的六六六含量均符合国家标准。
2.2样品中滴滴涕的测定结果与分析（表2.2）
根据国家标准：样品中滴滴涕的含量要低于0.05 mg/kg，从测量结果上看，五类样品中的滴滴涕含量均符合国家标准。
结论：本次实验的结果让人比较满意，全部结果都符合国家标准。经过回收率的校正充分说明了实验方法的实用有效，比起传统的方法实验时间更短，回收率标准符合国家标准[5]。
【参考文献】：
[1]百度百科
[2]周莉芳， 滴滴涕和六六六
[3]GB2763-2014-2003.食品中农药残留最大限量
[4]GB2763-2014-2003.食品中农药残留最大限量
[5]GB 27404-2008.实验室质量控制规范.食品理化检测
【关键词】：干调食品 六六六 滴滴涕 检测
六六六和滴滴涕是有机氯杀虫剂的两个品种[2]，杀虫能力极强，但是由于其在自然界中的降解速度慢，它们的残毒问题很严重，许多国家早已禁止和限制使用，我国20世纪80年代初也已经停止生产。近年来干调食品的发展越来越快，其配方和种类也越来越丰富，其中很多都有植物性成分，因此对干调食品中六六六和滴滴涕的检测显得尤为重要。
1 实验部分
1.1实验材料
酱油、方便面、罐头（酱腌菜）、糖果、食用菌
农药标准品：浓度为100ug/mL（国家钢铁测试中心钢铁研究总院）
六六六标准使用溶液： 10ug/mL，备用。
滴滴涕标准使用溶液： 10ug/mL，备用。
六六六、滴滴涕混合标准工作液：0.005 ug/mL、0.01 ug/mL、0.05 ug/mL、0.02 ug/mL、0.1 ug/mL
丙酮：色谱纯
正己烷：色谱纯
硫酸、无水硫酸钠、硫酸钠溶液（浓度2%）
1.2主要实验仪器
气相色谱仪（电子捕获检测器） 安捷伦7890
旋转蒸发仪 Lab tech
匀浆机
离心机
植物样本粉碎机
1.3方法与步骤
1.3.1样品的前处理
装袋：将五种干调食品的样品分别装入样品袋中标号为1、2、3、4、5，将样品袋中的样品均匀打碎。取样：将打碎后的样品每个称取5g，装入已经标号的离心管中。标号分别为A1、A2、A3、A4、A5，并加入20毫升丙酮：正己烷（2：8）混合液。匀浆：用立式均质器分别对离心管中的样品分别进行匀浆，每一个样品使用一个单独的匀浆刀头。离心：将匀浆后的样品用天平配平后放入离心机中离心，离心机设定3500转/分钟，共5分钟。过柱：将离心后的离心管上清液分别使用相应的无水硫酸钠柱过滤。过滤后再加入一次20毫升丙酮：正己烷（2：8）混合液重复上述步骤。浓缩：将两次收集的过滤提取液置于旋转蒸发仪中，至近干，再用5毫升正己烷定容。磺化：取0.5毫升浓硫酸放入锥形离心管中，将5毫升正己烷定溶液转入，混合震荡。把混合液用天平配平离心（3500转/分钟，5分钟），将上清液转移至已加入5毫升2%无水硫酸钠溶液中，混匀静止。把上清液转移到盛有1克的无水硫酸钠固体中，待澄清后转移至样品瓶上机。
1.3.2样品中中六六六、滴滴涕的测定
（1）仪器工作条件
毛细管柱：DB1701（30m*250um*0.25um）
进样口温度：250℃
检测器温度：300℃
进样量：1ul
柱流量：1.2ml/min 横流模式
（2）绘制标准曲线
按实验要求及仪器规定，设置仪器最佳条件，并调节仪器最佳工作状态，绘制标准曲线.
（3） 样品测定
在选择的最佳条件下，测定样溶液中六六六、滴滴涕的含量，电脑自动从工作曲线上计算出相应浓度。
2 结果与分析
2.1样品中六六六含量的测定结果与分析（表2.1）
根据国家标准：样品中六六六的含量要低于0.005mg/kg，从测量结果上看，五类样品中的六六六含量均符合国家标准。
2.2样品中滴滴涕的测定结果与分析（表2.2）
根据国家标准：样品中滴滴涕的含量要低于0.05 mg/kg，从测量结果上看，五类样品中的滴滴涕含量均符合国家标准。
结论：本次实验的结果让人比较满意，全部结果都符合国家标准。经过回收率的校正充分说明了实验方法的实用有效，比起传统的方法实验时间更短，回收率标准符合国家标准[5]。
【参考文献】：
[1]百度百科
[2]周莉芳， 滴滴涕和六六六
[3]GB2763-2014-2003.食品中农药残留最大限量
[4]GB2763-2014-2003.食品中农药残留最大限量
[5]GB 27404-2008.实验室质量控制规范.食品理化检测